МУК 4.1.0.372-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций йодамида
(3-ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойной кислоты)
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

    3-Ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойная кислота (йодамид) - белый кристаллический порошок. - 300 °С. Мало растворим в воде, растворим - в этаноле и метаноле, практически не растворим в эфире и хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол" с последующим денситометрированием окрашенных зон при 240 нм. йодамида 0,23±0,03.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 4,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Определению не мешают: йодкислота триомбрина, триомбрин, метиодамид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,10 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    
    Рабочие стандартные растворы, содержащие 40-60-120-240-320-400 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 2 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    На пластины "Силуфол УФ-254" наносят в виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5 см) 0,1 мл стандартных растворов, содержащих 40-60-120-240-320-400 мкг/мл вещества, что соответствует 4,0-6,0-12,0-24,0-32,0-40,0 мкг йодамина. Пластины со стандартными образцами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей этилацетат-н-пропанол-аммиак (55:35:20) мл. После поднятия подвижной фазы до конца пластинки, ее вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин.
    
    Для обнаружения йодамина пластинки смотрят под хроматоскопом и простым карандашом или иголкой очерчивают зоны пятен на пластинке. Затем интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре "Спекорд М-40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 240 нм. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение () в %. Оптическая плотность () и отражение () связаны между собой соотношением:
    

, где

     - выражено в %, тогда     
    

    По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют в него 6 мл этанола и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 98%.
    
    Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для анализа.
    
    На линию старта пластинки "Силуфол УФ-254" (от края 1,5 см) наносят с помощью микропипетки 0,1 мл раствора пробы. Одновременно с пробой наносят "свидетель", содержащий 12,0 мкг йодамида. Пластинки обрабатывают так же как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражение пятен вещества на спектрофотометре "Спекорд М-40" при длине волны 240 нм. Затем вычисляют оптическую плотность и по градуировочному графику находят содержание йодамида в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию йодамида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, используемой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999