МУК 4.1.0.373-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций карбметоксиэтазола
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
| ||
2-Карбметоксисульфаниламидо-5-этил-1,3,4-тиадиазол |
М. м. 342,41 | |
Карбметоксиэтазол - кристаллический порошок кремового цвета. Растворим в щелочах.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 1 мг/м
(II).
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия карбметоксиэтазола с нитритом натрия и 
-нафтолом в щелочной среде с последующим подкислением раствора и фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения карбметоксиэтазола в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 2,5 мг/м
.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Метод селективен в условиях производства. Определению не мешает пиридин.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 35 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр |
||
Аспирационное устройство |
||
Фильтродержатели |
||
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм |
ГОСТ 10515-75 | |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-80 | |
Фильтры аэрозольные, АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Реактивы, растворы, материалы
Карбметоксиэтазол |
||
Натрия гидроксид, х.ч., 2 н водный раствор |
ГОСТ 4328-77 | |
Натрия нитрит, х.ч., 5%-ный водный раствор |
ГОСТ 4197-74 | |
|
ГОСТ 5838-79 | |
Кислота соляная, х.ч., 1,6 н водный раствор |
ГОСТ 3118-77 |
-нафтол, ч.д.а., 0,2%-ный раствор в 0,1 н гидроксиде натрия
Стандартный раствор карбметоксиэтазола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г карбметоксиэтазола в 2 н растворе гидроксида натрия в колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном, прохладном месте.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор карбметоксиэтазола, мл |
2 н раствор гидроксида натрия, мл |
Содержание карбметокси- этазола в растворе, мкг |
1 |
0 |
1,0 |
0 |
2 |
0,1 |
0,9 |
10 |
3 |
0,2 |
0,8 |
20 |
4 |
0,3 |
0,7 |
30 |
5 |
0,4 |
0,6 |
40 |
6 |
0,5 |
0,5 |
50 |
Растворы нагревают на водяной бане до кипения.
Во все растворы добавляют 1 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и 1 мл 0,2%-ного раствора 
-нафтола и перемешивают.
Через 5 минут прибавляют 1 мл 1,6 н раствора соляной кислоты и перемешивают.
Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 540 нм.
Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего карбметоксиэтазола. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл 2 н раствора гидроксида натрия, тщательно перемешивают в течение 10 минут. Для анализа берут 1 мл пробы, нагревают на водяной бане до кипения, добавляют 1 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и 1 мл 0,2%-ного раствора -нафтола и перемешивают.
Через 5 минут прибавляют 1 мл 1,6 н раствора соляной кислоты и перемешивают. Степень десорбции с фильтра - 95%.
Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя "чистый" фильтр.
Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию карбметоксиэтазола (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание карбметоксиэтазола в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999