МУК 4.1.0.375-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Ставропольским мединститутом
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Люминофор КО-620 представляет собой алюмогадолиниевый гранат, активированный церием и самарием (по 0,1%). Это желтоватый мелкодисперсный порошок, не растворимый в неорганических кислотах, щелочах, воде, царской водке.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает слабовыраженным общетоксическим действием. Наибольшую опасность представляет при попадании в организм через дыхательные пути, вызывая фиброгенное и выраженное бронхогенное действие.
    
    ПДК в воздухе - 4 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на образовании окрашенного комплекса гадолиния с арсеназо-III при рН 3,0 с последующим фотометрическим измерением окрашенного комплекса при длине волны 655 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания гадолиния в анализируемом объеме - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации люминофора в воздухе - 2 мг/м (при отборе 42 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 16 мг/м.
    
    Определению не мешают: натрий, бор.
    
    Мешающее влияние железа устраняется действием аскорбиновой кислоты, алюминия - добавлением сульфосалициловой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 2 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Буферный раствор с рН 3,0 готовят, смешивая 179 мл 1 н раствора соляной кислоты и 821 мл 1 н раствора гликоля.
    

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл гадолиния. Растворяют 1,1526 г предварительно прокаленной окиси гадолиния в 20 мл горячей соляной кислоты (1:1) и доводят объем до метки водой в мерной колбе, вместимостью 1 л. Раствор годен в течение года.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл гадолиния, готовят разбавлением раствора N 1 водой в 100 раз.
    
    Стандартный раствор N 3, содержащий 1 мкг/мл гадолиния, готовят разбавлением раствора N 2 водой в 10 раз.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 готовят в день проведения анализа.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 42 л воздуха. Срок хранения в эксикаторе отобранных на фильтр проб неограничен.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице в мерных колбах, вместимостью 25 мл.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы добавляют 15 мл буферного раствора и перемешивают. К полученным растворам приливают по 0,5 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 1%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 1%-ного раствора арсеназо-III. Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют при =655 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему гадолиния (стандарт N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гадолиния в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтр с пробой осторожно складывают, помещают в платиновый тигель и озоляют на воздухе, засыпают 0,5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч. Остывший сплав растворяют при нагревании в 5 мл соляной кислоты (1:1). Полученный раствор переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл. Тигель тщательно обмывают водой и промывные воды сливают в ту же колбу. Объем доводят водой до метки, перемешивают.
    
    В мерную колбу, вместимостью 25 мл отбирают аликвоту 5 мл, добавляют 5 мл воды и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания гадолиния, в мкг, во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию пыли люминофора КО-620 () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание гадолиния в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета гадолиния на люминофор КО-620, равный 1,69.
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999