МУК 4.1.0.376-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций малондиамида
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
|
М. м. 102,09 |
Малондиамид (амид метандикарбоновой кислоты) - белый крупнокристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле. 
- 172 °С.
В воздухе рабочей зоны содержится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия малондиамида (МДА) с нингидрином в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 340 нм.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 20 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м
(при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м
.
Измерению не мешают сопутствующие в производстве МДА продукты.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30-40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
||
Фильтр АФА-ВП |
ТУ 95743-80 | |
Аспирационное устройство |
||
Колбы мерные, вместимостью 25 и 250 мл |
ГОСТ 1770-74Е | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности 4-1-0,5; 6-1-5 |
ГОСТ 20292-74 | |
Бумага фильтровальная лабораторная |
ГОСТ 13026-76* | |
_______________ | ||
Пробирки со шлифами II-1-20-0,1 |
ГОСТ 1770-74 | |
Реактивы, растворы, материалы
Нингидрин, х.ч., ЧСФР |
||
Малондиамид |
ТУ 64-0110-25-81 | |
Натрия гидроксид, х.ч. |
ГОСТ 4328-77 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией МДА 1 мг/мл готовят растворением 25 мг МДА в 25 мл воды.
Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией МДА 500 мкг/мл, N 3 - 200 мкг/мл, N 4 - 100 мкг/мл, N 5 - 50 мкг/мл, N 6 - 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 14 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб в закрытой емкости - 2 месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N п/п |
Стандартный раствор N 1, мл |
Вода |
NaOH, 1 Н, мл |
Нингидрин 2%-ный, мл |
Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл |
1 |
0,06 |
2,94 |
1 |
1 |
20 |
2 |
0,15 |
2,85 |
1 |
1 |
50 |
3 |
0,3 |
2,70 |
1 |
1 |
100 |
4 |
0,6 |
2,40 |
1 |
1 |
200 |
5 |
1,0 |
2,0 |
1 |
1 |
500 |
К полученным растворам приливают 1 мл 2%-ного раствора нингидрина и 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия.
Пробы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Для приготовления раствора сравнения вместо раствора МДА вносят 5 мл дистиллированной воды.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания МДА в стандартных растворах, мкг/мл.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку со шлифованной пробкой, приливают 5,0 мл дистиллированной воды и, периодически встряхивая, в течение 5 мин, после чего фильтруют через бумажный фильтр. Из полученного раствора отбирают 3 мл для анализа и приливают 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия и 1 мл раствора нингидрина (2%-ный водный раствор). Через 5 мин проводят измерение оптической плотности при 340 нм. Для приготовления раствора сравнения чистый фильтр АФА-ВП заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают 5 мин, после чего фильтруют и 3 мл анализируют, как указано выше.
Количественное определение концентрации МДА в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию МДА (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- количество МДА, найденное по градуировочному графику в анализируемом растворе, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999