МУК 4.1.0.377-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций мезапама (7-хлор-2,3-дигидро-1-метилфенил-1н-1,4 бензодиазенина) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М. м. 270,76 |
Мезапам - зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок. Практически не растворим в воде, легко растворим в этаноле, эфире и хлороформе. - 99-103 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает токсическое влияние на печень и центральную нервную систему, раздражающим действием на кожу не обладает, не проявляет кожно-резорбтивных и сенсибилизирующих свойств.
ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов мезапама в этиловом спирте при длине волны 230 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
Нижний предел измерения содержания мезапама в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.
Нижний предел измерения концентрации мезапама в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 0,90 мг/м.
Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
||
Аспирационное устройство |
||
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 | |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Мезапам |
ВФС 42-1318-83 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией мезапама 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г мезапама в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Используют свежеприготовленный раствор.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией мезапама 50 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 100 раз. Используют свежеприготовленный раствор.
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67* | |
_________________ | ||
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2 мезапама, мл |
Спирт этиловый, |
Содержание мезапама, |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,3 |
9,7 |
15 |
3 |
0,6 |
9,4 |
30 |
4 |
1,0 |
9,0 |
50 |
5 |
1,4 |
8,6 |
70 |
6 |
1,6 |
8,4 |
80 |
7 |
1,8 |
8,2 |
90 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания мезапама в градуировочных растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции мезапама составляет 99,0%.
Количественное определение содержания мезапама в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию мезапама () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание мезапама в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999