МУК 4.1.0.382-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2-метилдигидротестостерона энантата
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г. Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    2-метилдигидротестостерона энантат - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низших спиртах, ацетоне, практически не растворяется в воде. - 64-69 °С.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,33 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,003 мг/м (при отборе 350 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,003-0,05 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб - 30-50 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор 2-метилдигидротестостерона энантат готовят весовым методом: взвешивают на аналитических весах точную навеску 0,00582 г и растворяют в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,33; 0,55; 1,14; 3,33; 5,70 мкг/мл 2-метилдигидротестостерона энантата, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 350 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    Градуировку прибора проводят с помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор с помощью инжекторного устройства с дозирующей петлей (10 мкл) подается на колонку хроматографа. Элюирование проводится метанолом со скоростью 0,7 мл/мин, детектирование - при длине волны 213 нм.
    

    
    Каждый калибровочный раствор и пробу анализируют не менее 3-5 раз.
    
    Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания 2-метилдигидротестостерона энантата в стандартных растворах, мкг/мл, а на ось ординат - соответствующие значения высот хроматографических пиков, мм.
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Пробу с фильтра дважды экстрагируют метанолом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты количественно объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 50 °С. Полученный остаток растворяют в 3,0 мл метанола и анализируют на хроматографе, как описано выше. По градуировочной зависимости определяют содержание 2-метилдигидротестостерона энантата.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 2-метилдигидротестостерона энантата () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - концентрация 2-метилдигидротестостерона энантата, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999