МУК 4.1.0.384-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций метилтетрагидрофталевого
и изо-метилтетрагидрофталевого ангидридов в воздухе рабочей зоны

    Дата введения: с момента утверждения

       
      РАЗРАБОТАНЫ Донецким мединститутом, Украина.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

                                              
    Метилтетрагидрофталевый ангидрид (МТГФА) - белые кристаллы. - 61-65 °C, плотность - 1,184 г/см. В воде трудно растворим; хорошо растворяется в спирте, эфире, ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 12 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор МТГФА (изо-МТГФА) N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл растворением в ацетоне навески 0,1 г вещества. Раствор устойчив в течение 10 дней.
    
    Стандартные растворы МТГФА (изо-МТГФА) с концентрацией 0,1-2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора N 1. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
    
Фильтры АФА-ВП-20

Отбор проб воздуха

    Воздух объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х дней.
    

Подготовка к измерениям

    Сорбент готовят нанесением неподвижной фазы ПФЭ в количестве 10% от его массы. Для этого 16 мл целита заливают 20 мл раствора ПФЭ в ацетоне. Смеси дают постоять 30 мин, после чего удаляют растворитель при постоянном перемешивании на водяной бане. Перемешивание сорбента производят только металлическим шпателем (или скальпелем).
    
    Сухую чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом с помощью водоструйного насоса. Не подсоединяя выходной конец к детектору, кондиционируют колонку в режиме программированного нагрева от 50 до 250 °C при скорости подъема температуры 1 °C/мин и скорости газа-носителя не менее 20 мл/мин. По достижении 250 °C колонку выдерживают при этой температуре в течение 18 часов.
    
    Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого по 1 мкл каждого градуировочного раствора (концентрации от 0,1 до 2 мг/мл) вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от содержания вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    

Проведение измерения

    После отбора проб воздуха фильтр помещают в бюкс и заливают 5 мл спирта. Упаривают спиртовые растворы на водяной бане при 60-65 °C досуха. После охлаждения бюкса внутренние стенки смывают 2 мл ацетона и вновь упаривают раствор до объема 0,5 мл. 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг).
    

Расчет концентрации

    Концентрацию МТГФА и изо-МТГФА () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:  
       

, где

     - содержание вещества в хроматографируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999