МУК 4.1.0.389-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций пиримидин-2,4,6-триона (барбитуровой кислоты)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г. Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
Барбитуровая кислота - пиримидин-2,4,6-трион - кристаллическое вещество белого с желтоватым оттенком цвета. 
- 248 °С. Растворима в воде (1 г на 100 мл при 70-80 °С), растворима в эфире, мало растворима в этаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Является малоопасным веществом, обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10,0 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (2 мкл) - 2 нг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м
(при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 500,0 мг/м
.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" |
||
Хроматографическая колонка КАХ-4-64-3, длиной 50 мм, |
||
Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2 |
ГОСТ 24104-80Е | |
Аспирационное устройство, модель 822 |
ТУ 64-1-862-72 | |
Фильтродержатели |
ТУ 95-72-05-77 | |
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
ГОСТ 1770-74Е | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Пробирки со шлифом, градуированные, вместимостью 10-15 мл |
ГОСТ 1770-74Е |
" с размером частиц 5 мкм
Реактивы, растворы, материалы
Барбитуровая кислота с содержанием основного вещества 98% |
||
Ацетонитрил, для жидкостной хроматографии |
ТУ 6-09-14-2167-84 | |
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-72 | |
Кислота уксусная ледяная, х.ч. |
ГОСТ 61-75 | |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 | |
Фильтры бумажные беззольные, "синяя лента" |
Стандартный раствор N 1 барбитуровой кислоты. Взвешивают мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят небольшое количество кристаллического вещества и взвешивают вторично. Объем доводят до метки и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию барбитуровой кислоты в мкг/мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение 1-го месяца.
Градуировочные растворы с концентрацией 0,5-2,0-5,0-20,0-100,0 мкг/мл барбитуровой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой.
Раствор элюента. В колбу, вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10 мл ацетонитрила и 2 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют воду до метки. Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение недели.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах - месяц в холодильнике.
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
+25 °С | |
Скорость потока элюента |
100 мкл/мин | |
Элюент: ацетонитрил - вода - уксусная кислота (10:88:2) |
||
Длина волны УФ-детектора |
258 нм | |
Время удерживания барбитуровой кислоты |
2 мин | |
Максимальный объем вводимой пробы |
2 мкл |
С использованием стандартных растворов строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм
) барбитуровой кислоты на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение барбитуровой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию барбитуровой кислоты (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
- объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999