МУК 4.1.0.391-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрометрическое измерение концентраций плантаглюцида
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ и Харьковским НИИ микробиологии и иммунологии им. И.И. Мечникова, Украина
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г.
Плантаглюцид относится к классу полисахаридов. Препарат серого цвета, горького вкуса. Растворим в горячей воде и слабых кислотах, практически не растворим в органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Препарат оказывает спазмолитическое и противовоспалительное действие. Предназначен для лечения больных гипацидным гастритом и язвенной болезнью двенадцатиперстной кишки в случае с нормальной и пониженной кислотностью.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2,0 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии плантаглюцида со спиртовым раствором тимола, который в присутствии избытка серной кислоты образует соединение, окрашенное в кирпично-розовый цвет, и последующем измерении окрашенного продукта реакции на спектрофотометре при длине волны 490 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел определения плантаглюцида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел определения плантаглюцида в воздухе - 1 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 9 мг/м
.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-46 или другой марки |
||
Аспирационное устройство |
||
Фильтродержатель |
||
Фильтры АФА-ХА-20 |
ТУ 95-743-80 | |
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл, 1 л |
ГОСТ 1770-74 | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10516-76 | |
Водяная баня |
Реактивы и растворы
Плантаглюцид, фармакопейный
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 20 мл 0,1 н серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане до полного растворения. После остывания объем доводят до 100 мл 0,1 н серной кислотой.
Стандартный раствор устойчив в течение 5-ти дней.
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67* | |
______________ | ||
Тимол, 2,5%-ный раствор в этаноле |
МРТУ 6-09-5666-68 | |
Серная кислота концентрированная и 0,1 н раствор |
ГОСТ 4204-77 | |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
Пробы могут храниться в течение 5-ти дней в бюксах, в темном месте.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Этиловый спирт, |
Содержание плантаглюцида, |
1 |
0 |
1,0 |
0 |
2 |
0,1 |
0,9 |
10,0 |
3 |
0,2 |
0,8 |
20,0 |
4 |
0,3 |
0,7 |
30,0 |
5 |
0,4 |
0,6 |
40,0 |
6 |
0,5 |
0,5 |
50,0 |
7 |
0,6 |
0,4 |
60,0 |
8 |
0,7 |
0,3 |
70,0 |
9 |
0,9 |
0,1 |
90,0 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 0,05 мл 2,5%-ного спиртового раствора тимола, и по 2 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают и помещают в кипящую водяную баню на 7 минут.
После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания плантаглюцида в градуировочном растворе (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают дважды порциями по 5 мл, доведенной до кипения 0,1 н серной кислотой, в пробирку. Для анализа отбирают 0,5 мл пробы, доводят до 1 мл этанолом и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания плантаглюцида в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию плантаглюцида (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание плантаглюцида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999