МУК 4.1.0.396-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций три(оксиметил)аминометана гидрохлорида методом потенциометрического титрования в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Латвийской медицинской академией и НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
Три(оксиметил)аминометан - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворим в неполярных растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании потенциометрического титрования в среде пропанола. В качестве титранта используется водный раствор нитрата серебра.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида - 250 мкг в образце.
Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида в воздухе - 2,5 мг/м
(при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м
.
Измерению не мешают пары неионогенных органических соединений.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Иономер универсальный ЭВ-74, либо аналогичный |
||
Электрод измерительный - хлорированный серебряный токоотвод |
||
Электрод сравнения "ЭХЛ-1МЗ", заполненный |
ГОСТ 5182-72 | |
Магнитная мешалка |
||
Бюретка, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 20202-74 | |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 | |
Аспирационное устройство |
||
Фильтродержатель |
||
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Нитрат серебра, ч. |
ГОСТ 1277-75 | |
Три(оксиметил)аминометан гидрохлорид |
||
Спирт пропиловый, х.ч. |
ТУ 6-09-4344-77 | |
Сульфат аммония, х.ч. |
0,01 М раствор нитрата серебра готовят растворением 0,17 г нитрата серебра в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Точный титр устанавливают по стандартному раствору хлорида натрия.
Фильтры АФА-ВП-20 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл пропанола, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании титруют раствором нитрата серебра (0,01 М), приливая титрант порциями по 0,1 мл.
Измерения проводят на иономере универсальном, работающем в режиме милливольтметра, фиксируя значения потенциала каждой прилитой порции титранта. Точку эквивалентности рассчитывают по формуле:
, где
- эквивалентный объем титранта, пошедший на титрование, мл;
- количество титранта, пошедшего на титрование до последнего плюса II-ой производной, мл;
- шаг титрования, мл;
- последняя положительная величина II-ой производной потенциала, мв;
- первая отрицательная величина II-ой производной потенциала, мв.
Расчет концентрации
Концентрацию три(оксиметил)аминометана гидрохлорида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- объем титранта, пошедшего на титрование пробы, мл;
- объем титранта, пошедшего на титрование раствора с чистым фильтром, мл;
- нормальность титранта;
- эквивалент три(оксиметил)аминометана гидрохлорида (157,60);
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999