МУК 4.1.0.397-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 3-три-фторметилацетанилида методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНИИ биологического приборостроения и НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
3-три-фторметилацетанилид - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в водных растворах кислот. Растворим в спиртах, бромбензоле. Не растворим в воде. 
- 98-102 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,2 мкг.
Нижний предел измерения 3-три-фторметилацетанилида в воздухе - 1 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 3-три-фторметилацетанилида в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" |
||
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, |
||
Аспирационное устройство |
||
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Растворы, реактивы, посуда
3-три-фторметилацетанилид |
||
Гексан |
ТУ 6-09-3375-78 | |
Изопропанол |
ТУ 6-09-402-87 | |
Хлороформ |
ТУ 6-09-4263-76 | |
Элюент: смесь гексан-хлороформ-изопропанол (7:2,2:0,8) |
Стандартный раствор с концентрацией 3-три-фторметилацетанилида 0,4 мкг/мл готовят растворением 0,04 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.
Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением изопропиловым спиртом градуировочные растворы с концентрациями 3-три-фторметилацетанилида от 0,02 до 0,4 мг/мл. Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 10 мкл, что будет соответствовать от 0,2 до 4,0 мкг 3-три-фторметилацетанилида.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
+20 °С | |
Скорость подачи элюента |
100 мкл/мин | |
Длина волны УФ-детектора |
242 нм | |
Скорость движения диаграммной ленты |
0,6 см/мин | |
Диапазон измерения самописца |
100 мВ | |
Чувствительность детектора |
0,8 | |
Максимальный объем вводимой пробы |
50 мкл | |
Время удержания 3-три-фторметилацетанилида |
9 мин | |
Элюирующий объем |
900 мкл | |
Эффективность колонки по 3-три-фторметилацетанилиду |
3900 тт | |
Объем вводимой пробы |
10 мкл |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм
) от содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96%.
Хроматографирование полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-три-фторметилацетанилида (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999