Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1356.htm

    

МУК 4.1.0.398-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Измерение концентраций фенигидина
(2,6-диметил-3,5-диметоксикарбонил-4-(0-нитрофенил)-1,4-дигидропиридин)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны


Дата введения: с момента утверждения


    
    РАЗРАБОТАНЫ Латвийской медицинской академией и НИО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    











М. м. 346,34


    2,6-Диметил-3,5-диметоксикарбонил-4-(0-нитрофенил)-1,4-дигидропиридин (коринфан, фенигидин) - кристаллическое вещество желтого цвета. Хорошо растворим в ацетоне, хлороформе. Плохо растворим в спирте. Не растворяется в воде, эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    


Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения фенигидина в хроматографируемом объеме (20 мкл) - 0,04 мкг.
    
    Нижний предел измерения фенигидина в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают: пары органических соединений, другие производные ряда дигидропиридинов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 60 мин.
    


Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром"
или другие модели с УФ-детектором



Хроматографическая колонка длиной 150 мм,
внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом
"Силасорб LC 18" с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)



Аспирационное устройство



Фильтродержатель



Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками

ГОСТ 10515-75

Ротационный испаритель



Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 50 мл




Реактивы, растворы, материалы

Фенигидин




Ацетонитрил, ОП-3, ос.ч.

ТУ 6-09-5449-89

Уксусная кислота, ледяная, х.ч.

ГОСТ 61-75

Аммиак водный, конц. раствор




Спирт этиловый

ГОСТ 5963-67*

_____________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .



Элюент: ацетонитрил - 0,1 М аммоний-ацетатный буфер
рН 5,5 (60:40)


    
    Стандартный раствор фенигидина с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г фенигидина в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Градуировочные растворы с концентрациями фенигидина от 0,002 до 0,020 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3-х суток.
    

Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 95-743-80



Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток.
    


Подготовка к измерению

    Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.
    
    Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 20 мкл, что будет соответствовать от 0,04 до 0,4 мкг фенигидина.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Температура термостата колонки

20 °С

Скорость подачи элюента (ацетонитрил -
0,1 М аммоний-ацетатный буфер рН 5,5 (60:40))

1 мл/мин


Длина волны УФ-детектора

254 нм

Скорость движения диаграммной ленты

5 мм/мин

Чувствительность детектора

0,04

Диапазон измерения самописца

1 мВ

Максимальный объем вводимой пробы

20 мкл

Время удерживания

5 мин 30 с

Элюирующий объем

5,52 мл

Эффективность колонки

3000 тт

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков от содержания фенигидина в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    


Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этанола и оставляют на 20-25 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 97-98%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки и упаривают этанольный раствор досуха при 6-8 мм рт.ст. и температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 10 мл элюента.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение фенигидина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.
    


Расчет концентрации

    Концентрацию фенигидина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание фенигидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    


         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999