Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1357.htm


МУК 4.1.0.399-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Спектрометрическое измерение концентраций фламина
в воздухе рабочей зоны


    

Дата введения: с момента утверждения


    РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ и Харьковским НИИ микробиологии и иммунологии им. И.И.Мечникова, Украина
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    Фламин - порошок желтого цвета со слабым специфическим запахом. Легко растворим в 95%-ном спирте, трудно растворим в воде, не растворяется в эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне.
    
    Фламин - лекарственное средство для лечения хронических воспалительных заболеваний печени, желчного пузыря и желчных путей.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК фламина в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    

    Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия с м-динитробензолом в щелочной среде, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения фламина - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения фламина в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 7 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр СФ-46 или другой марки




Аспирационное устройство




Фильтродержатель




Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Пробирки, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Воронки стеклянные

ГОСТ 8613-76

Секундомер

ГОСТ 6072-79

    
    

Реактивы, растворы, материалы

    

Фламин фармакопейный




м-Динитробензол, 1%-ный спиртовой раствор

МРТУ-09-263-79

Этиловый спирт, (разведение 1:1)

ГОСТ 18300-72

Едкий натр, х.ч., 2%-ный раствор

ГОСТ 4228-66

    
    Стандартный раствор фламина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл этиловым спиртом (разведение 1:1). Раствор устойчив в течение 10-ти дней.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели в бюксах.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 1, мл

Спирт этиловый (1:1),
мл

Содержание фламина
в градуировочном растворе, мкг

1

0

2

0

2

0,05

1,95

5

3

0,1

1,9

10

4

0,2

1,8

20

5

0,3

1,7

30

6

0,4

1,6

40

7

0,5

1,5

50

8

0,7

1,3

70

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют 1 мл 1%-ного спиртового раствора м-динитробензола и по 0,5 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия, взбалтывают и нагревают в течение 20 минут на водяной бане при 45 °С.
    
    После охлаждения измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см, по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации фламина в градуировочном растворе (в мкг).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают частями 10 мл этилового спирта разведенного (1:1) в пробирку.
    
    Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания фламина (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фламина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание фламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999