МУК 4.1.0.400-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
М. м. 290,3 |
1-Фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолин - порошок с фиолетовым оттенком. 
- 194-196 °С. В воде не растворяется. Хорошо растворим - в хлористом метилене, хлороформе, умеренно растворим - в спирте, ацетоне; растворим - в 0,1 н HCl.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия вещества с п-нитрофенилдиазонием и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м
(при отборе 25 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 20 мг/м.
Определению не мешают: азинокс, 1-циклогексилкарбониламинометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетра- гидроизохинолин. |
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
||
Аспирационное устройство |
||
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 | |
Весы аналитические ВЛР 200 |
ГОСТ 2401-80 | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 23932-79Е | |
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
ГОСТ 1770-74Е |
Реактивы, растворы, материалы
1-Фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолин, ч.д.а. |
||
Соляная кислота, 0,1 н, 1,0 н растворы |
ГОСТ 3118-77 | |
Нитрит натрия, 0,5%-ный раствор |
ГОСТ 4197-66 | |
п-Нитроанилин, 0,1%-ный раствор в 1 н соляной кислоте |
ТУ 6-09-2-58-70 |
п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед употреблением). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствор готов к употреблению. Раствор хранят на льду.
Калий фосфорнокислый однозамещенный |
ГОСТ 4193-75 | |
_______________ | ||
Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) |
ГОСТ 4199-76 | |
Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20%-ного раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2-е суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Соляная кислота |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
1 |
0 |
2,0 |
0 |
2 |
0,1 |
1,9 |
5,0 |
3 |
0,2 |
1,8 |
10,0 |
4 |
0,6 |
1,4 |
30,0 |
5 |
1,0 |
1,0 |
50,0 |
6 |
1,6 |
0,4 |
80,0 |
7 |
2,0 |
0 |
100,0 |
В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4,0 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем добавляют по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 430 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.
2 мл полученного раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Содержание 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999