МУК 4.1.0.403-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 1-циклогексилкарбониламинометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    1-Циклогексилкарбониламинометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин - белый кристаллический порошок. - 151-153 °С. Практически не растворяется в воде, плохо растворим в ацетоне, хорошо - в хлористом метилене и хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при 600 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в раствор этанола с хлороформом в соотношении 3:1.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м.
    
    Определению не мешают: дихлоргидрат 1-аминометил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин, -фенилэтиламид хлоруксусной кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Проявляющий реактив

    Получение паров хлора. На дно эксикатора, вместимостью 1,5 л наливают 50 мл 1,5%-ного раствора калия перманганата и 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и осторожно перемешивают. Внутрь эксикатора кладут фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Смесь готовят за 60 мин до определения. Эксикатор должен находиться в вытяжном шкафу.
    
    Раствор о-толидина. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1,0 г йодистого калия. Хранят в посуде темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в смеси этилового спирта с хлороформом (3:1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартные растворы, содержащие 10-20-40-80-120-200 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением смесью этанола с хлороформом (3:1) стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и поглотительный сосуд Гернет с 8 мл смеси этанола с хлороформом в соотношении 3:1. Отбор проб проводят при охлаждении (вода+лед). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - сутки в холодильнике.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда переносят в химический стакан, доводят смесью этанола с хлороформом (3:1) объем до 10 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 30-40 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл смеси этанола с хлороформом в соотношении 3:1 и используют для анализа.
    
    На линию старта пластинки "Силуфол" (от края 1,5 см) наносят с помощью микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартных растворов. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин, помещают в камеру для хроматографирования с метанолом и хроматографируют восходящим методом. После того как фронт растворителя пройдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры и подсушивают на воздухе. Затем пластинку обрабатывают парами воды (держат 2 мин над кипящей водяной баней) и переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 мин. Для удаления паров хлора пластинку высушивают в потоке теплого воздуха под феном в течение 2 мин. Далее пластинку орошают раствором о-толидина (все операции осуществляют только в вытяжном шкафу). 1-циклогексилкарбониламинометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин проявляется в виде темно-синего пятна с величиной =0,73. Затем пластинку высушивают в токе теплого воздуха под феном и проводят количественное определение, используя денситометрирование.
    
    Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре "Спекорд М-40" с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 600 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение () в %. Оптическая плотность () и отражение () связаны между собой соотношением:
    

, где

     - выражено в %, тогда  
       

    
    По средним результатам из 5-ти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.
    
    При использовании денситометра, содержание вещества (в мкг) в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - масса вещества, найденная в пробе, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, используемой для анализа, мл;
    
     - объем исследуемой пробы воздуха, приведенной к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999