МУК 4.1.899-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому  измерению концентраций
диметиламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Диметиламиноэтилакрилат (ДМАЭМ) (синонимы: метакриловая кислота, 2-диметиламиноэтиловый эфир; метакриловой кислоты 2-диметиламиноэтиловый эфир) - бесцветная жидкость, хорошо растворимая в органических растворителях и воде. Плотность - 0,93 г/см т. кип. 187 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
     Оказывает местное действие на кожные покровы, резорбирует через незащищенную кожу. Опасно попадание на слизистые оболочки глаз. Кумулятивные свойства выражены слабо.
    
    ПДК в воздухе 80 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе  - 40,0 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 40 до 200 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Измерению не мешают диметиламиноэтанол, метилакрилат, метанол, метилметоксиизобутират.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 20 мин.
         
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром, 3 мм.
    
    Поглотительный прибор с пористой пластинкой.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Линейка измерительная с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.
    
    Секундомер ГОСТ 5072-72.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Пробирки вместимостью 10-20 мл ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы К-100-ТС, ГОСТ 25336-82.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Насос водоструйный или масляный.
    
    Вибратор.
    
    Печь муфельная с температурой 1100 °С.
    
    Фарфоровые чашки и стакан.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Диметиламиноэтилметакрилат с содержанием основного вещества не менее 97%.
    
    Калий фтористый, ч.д.а., ТУ 6-09-20-848-75.
    
    Этиловый спирт, ректификованный ГОСТ 18300-87.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
    
    Изооктан эталонный, ГОСТ 12433-83.
    
    Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ-20 М).
    
    Твердый носитель - Хроматом N - супер (0,12-0,2 мм).
    
    Газообразные азот ГОСТ 3022-80,  воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 8-10 мл изооктана и взвешивают, затем вносят несколько капель ДМАЭМ и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки изооктаном. По разности двух взвешиваний вычисляют концентрацию вещества в растворе в мг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изооктаном.
    
    Стандартные растворы устойчивы в течение суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл изооктана. Поглотительный сосуд охлаждают смесью вода+лед.
    
    Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
    

Подготовка к измерению

    
    35-45 мл твердого носителя обрабатывают фтористым калием в количестве 2% от массы носителя.
    
    С этой целью навеску фтористого калия помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 60 мл водно-спиртового раствора (1:3), после чего туда помещают взвешенный твердый носитель, тщательно перемешивают и выдерживают 60 минут, время от времени перемешивая.
    
    Затем растворитель удаляют при перемешивании на водяной бане, сушат в сушильном шкафу при 150 °С и прокаливают 6 часов в муфельной печи при 900 °С в кварцевых ампулах или фарфоровом стакане.
    
    После этого твердый носитель просеивают на ситах с диаметром отверстий 0,12-0,25 мм.
    
    Приготовленный таким образом носитель взвешивают. Навеску жидкой фазы в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в ацетоне и переносят в круглодонную колбу. Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем твердого носителя. Затем в колбу высыпают взвешенный твердый носитель, содержимое колбы перемешивают встряхиванием и выдерживают около 20 минут. Колбу закрывают пробкой с сифоном и отгоняют ацетон на водяной бане при 60-70 °С, периодически перемешивая содержимое колбы встряхиванием и одновременно продувая слабым током азота до исчезновения запаха ацетона.
    
    Подготовленной неподвижной фазой заполняют хроматографическую колонку с применением вакуума и вибратора, закрывают с обоих концов стеклянной ватой, устанавливают в термостат (не подсоединяя к детектору) и кондиционируют 20 часов в токе азота, повышая температуру от 60 до 150 °С со скоростью 1° С/мин. Затем колонку охлаждают, присоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией ДМАЭМ от 0,02 до 0,1 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изооктаном.
    
    По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика ДМАЭМ (мм ) от массы ДМАЭМ в хроматографируемом объеме (мкг).
    
    Градуировку проводят один раз в месяц или при изменении условий измерений, используя свежеприготовленные растворы.
         
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
    

Проведение измерения

    
    Раствор из поглотительного сосуда переносят в пробирку или пенициллиновый пузырек. 1 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и измеряют площадь пика ДМАЭМ. Затем по градуировочному графику находят массу определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДМАЭМ в воздухе рабочей зоны () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
             
     - общий объем пробы, мл;
          
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
           
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).