МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
амикацина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5942-91
М.м. 781,8
Амикацин - 1/-1 (-)-4-амино-2-окси-бутироил/-2-дезокси-4-(6-дезокси-6-амино-Д-гликозил 6-(3-дезокси- 3-амино-Д-альфа-гликозид) стрептомицина сульфат. Кристаллический порошок белого цвета, без запаха и вкуса, гигроскопичен, легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте, ацетоне, эфире, хлороформе. Стабилен в растворах. Температура плавления 220-230 °С (с разложением). |
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет дигидролютидинового производного, образующегося в результате конденсации аминогруппы молекулы антибиотика с ацетил-ацетоном и формальдегидом при 356 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м
.
Определению не мешает присутствие стрептомицина. Мешает присутствие канамицина, мономицина, сизомицина, гентамицина.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
рН-метр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.-05-77.
Водяная баня.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 19908-85, вместимостью 50 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1.
Насос водоструйный.
Реактивы, растворы и материалы
Амикацин.
Ацетил-ацетон, ГОСТ 10259-78, ч.д.а., перегнанный при 135,5-138 °С.
Формалин, ГОСТ 1625-75, технический, 30% раствор в воде.
Кислота фосфорная, концентрированная, ГОСТ 5663-75, х.ч.
Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75, ч.д.а.
Смесь фосфорной, уксусной и борной кислот (раствор А) готовят, помещая последовательно такие количества перечисленных кислот, чтобы содержание каждой соответствовало 0,2 М концентрации, и доводят до метки водой.
Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 1,0 М раствор (раствор Б).
Буферная смесь рН 2,56, готовят, смешивая 1000 мл раствора А и 150 мл раствора Б.
Реактив С: к 50 мл буферной смеси добавляют 4,0 мл ацетил-ацетона, 10,0 мл формальдегида, перемешивают и доводят до 150,0 мл буферной смесью. Устойчив 1 неделю.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией амикацина 100 мкг/мл готовят растворением точной навески стандартного образца антибиотика в воде. Устойчив 1 месяц.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией амикацина 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 1 в воде. Устойчив 1 неделю.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) готовят согласно таблице 3.
Таблица 3
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание амикацина в градуировочном растворе, мкг |
1 |
0 |
0 |
2,5 |
0 |
2 |
0,5 |
- |
2,0 |
5 |
3 |
- |
0,5 |
2,0 |
50 |
4 |
- |
1,0 |
1,5 |
100 |
5 |
- |
1,5 |
1,0 |
150 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 2,5 мл реактива С и нагревают в кипящей водяной бане 15 минут, охлаждают при комнатной температуре. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 356 нм с толщиной слоя раствора 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл воды, выдерживают при перемешивании 25-30 минут. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа отбирают 2,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания амикацина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию амикацина "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание амикацина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993