МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
бромгидрата пиридина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5948-91
М.м. 160,0
Бромгидрат пиридина - кристаллический порошок белого цвета. Растворим в воде, этаноле, хлороформе. Нерастворим в эфире. Температура плавления 213 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности растворов бромгидрата пиридина при длине волны 256 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м
(при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м.
Измерению не мешает бромистоводородная кислота. Мешающее влияние пиридина устраняется в процессе отбора пробы.
Суммарная погрешность не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-20.
Фильтродержатели.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Термостат лабораторный от 0 до 150 °С, ГОСТ 215-73.
Водяная баня с контактным термометром.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 1 или N 2.
Насос водоструйный.
Реактивы, растворы и материалы
Спирт этиловый, ректификат, 95°, ГОСТ 10749-72.
Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
Эфир диэтиловый медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-74.
Стандартный образец бромгидрата пиридина. В стакан вместимостью 100-150 мл помещают 10 г промышленного образца бромгидрата пиридина и для удаления примеси пиридина промывают 3 порциями по 40-50 мл горячего толуола. После каждой промывки раствор с осадком отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием и фильтрат отбрасывают. После последней толуольной промывки осадок оставляют на воронке и промывают 2-3 порциями по 10 мл эфира, также отбрасывая фильтрат. Полученный осадок слегка подсушивают на воздухе, переносят в стакан и перекристаллизовывают из этилового спирта. Используют возможно малые количества спирта, добавляя его постепенно небольшими порциями. После прибавления каждой порции содержимое стакана нагревают в водяной бане до кипения. Так поступают до тех пор, пока все находящееся в стакане вещество не перейдет при нагревании в раствор. Если раствор содержит механические примеси, его отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования, используя в качестве приемника стакан. Стакан с раствором быстро охлаждают, помещая его в кристаллизатор с холодной водой. При необходимости для ускорения процесса кристаллизации можно потереть стеклянной палочкой изнутри о стенку сосуда. Выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и осадок на воронке промывают 10 мл эфира. Отсасывание ведут до прекращения выделения капель жидкости на кончике воронки. Кристаллы выкладывают на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, распределяя ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 40-50 °С 10-12 часов до постоянного веса. Хранят над безводным хлористым кальцием.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромгидрата пиридина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг препарата в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение рабочего дня.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромгидрата пиридина 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 4 часа.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют на фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Пробы воздуха необходимо анализировать в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.
Таблица 9
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание бромгидрата пиридина, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,2 |
4,8 |
2 |
3 |
1,0 |
4,0 |
10 |
4 |
2,0 |
3,0 |
20 |
5 |
3,0 |
2,0 |
30 |
6 |
5,0 |
0 |
50 |
Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 256 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Растворы шкалы устойчивы 4 часа.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах в мкг/мл. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл воды и выдерживают в водяной бане при 40-50 °С, периодически энергично перемешивая. Затем растворы фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение концентрации бромгидрата пиридина в мкг в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
Расчет концентрации
Концентрацию бромгидрата пиридина "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание бромгидрата пиридина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993