МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,3-диметил-4-амино-5-формиламиноурацила (формилурацил)
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5955-91
М.м. 198,15
Формилурацил - белый аморфный порошок. Практически нерастворим в метаноле, плохо растворим в этаноле, хорошо растворим в щелочах и горячих минеральных кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Формилурацил не обладает кумулятивными свойствами. Кожнорезорбтивное, сенсибилизирующее и местное раздражающее действие не выявлено. Умеренно раздражает слизистые оболочки глаз. Относится к веществам III класса опасности.
ОБУВ в воздухе 2 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на восстановлении ионов железа (III) формилурацилом, образовании турнбулевой сини ионами железа (II) с калием железосинеродистым и последующем фотометрическом измерении сине-зеленых окрашенных растворов при 700 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации формилурацила в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
Нижний предел измерения формилурацила в воздухе 1,0 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 10,0 мг/м.
Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению мешают другие восстановители.
Суммарная погрешность не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.
Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Формилурацил, ТУ 64-0110-15-79.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией формилурацила 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г формилурацила в горячем растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией формилурацила 0,1 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 раствором серной кислоты в 10 раз. Раствор предохраняют от действия света.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, 0,1% раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 20% раствор.
Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 0,5% раствор.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте.
Подготовка к измерению
В пробирки помещают от 0,2 до 1,0 мл стандартного раствора N 2, приливают пипеткой раствор серной кислоты до 1,0 мл, 1 мл раствора хлорного железа, встряхивают раствор 1 минуту, добавляют 1 мл раствора калия железосинеродистого, 7 мл дистиллированной воды и перемешивают.
Сразу же измеряют оптическую плотность приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 700 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице). Растворы неустойчивы.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.
Таблица 16
Шкала градуировочных растворов
Стандартный раствор N 2 формилурацила, мл |
0 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,8 |
0,9 |
1,0 |
Содержание формилурацила, мкг |
0 |
20 |
30 |
40 |
50 |
80 |
90 |
100 |
Раствор серной кислоты, мл |
1,0 |
0,8 |
0,7 |
0,6 |
0,5 |
0,2 |
0,1 |
0 |
Методом наименьших квадратов строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов - соответствующая им величина содержания формилурацила в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл раствора серной кислоты и растворяют пробу при перемешивании. Раствор предохраняют от действия света.
1 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 1 мл раствора хлорного железа, встряхивают раствор 1 мин, добавляют 1 мл раствора калия железосинеродистого, 7 мл дистиллированной воды и перемешивают.
Сразу же измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации формилурацила в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию формилурацила "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация формилурацила в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993