МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций дициандиамида
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5961-91
    
    

М.м. 84,09

    Дициандиамид - белый кристаллический порошок. Легко растворим в воде, спирте, нерастворим в эфире и бензоле. Температура плавления 208-210 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Дициандиамид оказывает раздражающее действие на кожу. При отравлении оказывает токсическое действие на печень, почки и кровь.
    
    ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии дициандиамида с нитропруссидом натрия и калием железосинеродистым в присутствии щелочи и последующем фотометрическом измерении окрашенного в красный цвет продукта реакции при 520 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания дициандиамида в анализируемом объеме 80 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации дициандиамида в воздухе 2,0 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 15 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
    
    Определению мешают производные цианамида.
    
    Суммарная погрешность не превышает 12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство, ТУ 61-1-862-82.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл.
    
    Фильтродержатели.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дициандиамид, ТУ 6-09-3967-75.
    
    Стандартный раствор с концентрацией дициандиамида 400 мкг/мл готовят растворением 0,02 г дициандиамида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 часов.
    
    Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, 10% раствор.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
    
    Натрий нитропруссидный, ТУ 6-09-4224-76, 10% раствор.
    
    Смешанный реактив. Смешивают по 1 объему раствора натра едкого, раствора нитропруссида натрия и раствора калия железосинеродистого с 3 объемами воды. Реактив готовят перед употреблением (устойчив на свету в течение 20 мин.).
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 32 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в защищенном от действия света месте - 6 месяцев.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 20.
    
    

Таблица 20

Шкала градуировочных растворов

    
    
    К подготовленным градуировочным растворам добавляют по 1 мл реактива, перемешивают и через 10 минут измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при 520 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания дициандиамида в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 5 мл воды, растворяют пробу при перемешивании. Затем фильтр извлекают, добавляют 1 мл смешанного реактива, перемешивают и через 10 минут измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.
    
    Количественно определение содержания дициандиамида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дициандиамида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание дициандиамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993