МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций йодбензола
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5969-91
    
    

М.м. 204,1

    Йодбензол - жидкость с острым, неприятным запахом, желтоватого цвета. 187-189 °С, плотность при 20 °С 1,820-1,835 г/см. Хорошо растворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, йодистоводородная кислота.
    
    Суммарная погрешность не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Йодбензол, х.ч.
    
    Твердый носитель - инертон AW (0,25-0,3 мм).
    
    Неподвижная фаза - Карбовакс 20М.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77.
    
    Стандартный раствор N 1 йодбензола. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этилового спирта вносят 2 капли йодбензола, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание йодбензола в 1 мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы на время отбора проб помещают в сосуд со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °С в течение 10-12 часов. Градуировочные растворы йодбензола с содержанием от 0,002 до 0,04 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом (таблица 25).
    
    

Таблица 25

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодбензола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию йодбензола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем анализируемой пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993