МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций йодтолуола
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5972-91
    
    

М.м. 218,04

         
    Йодтолуол - жидкость желтого цвета, со специфическим запахом. Температура кипения 204 °С, плавления 1,697, н/р в воде, растворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этанол.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,008 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.
    
    Суммарная погрешность не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительный прибор с пористой пластинкой N 1.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Йодтолуол.
    
    Этанол, ГОСТ 8314-77, х.ч.
    
    Твердый носитель - Хроматон N-AW-DMCS (0,200-0,250 мм).
    
    Жидкая фаза - Карбовакс 20М, 5%.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор йодтолуола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли йодтолуола, вторично взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание йодтолуола в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор йодтолуола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этанола (отбор при охлаждении).
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума или механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 150 °С со скоростью 10 град./час. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 4 до 80 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. 2 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    2 мкл пробы из каждого поглотителя отдельно вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодтолуола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию йодтолуола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем анализируемой пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993