МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций ацетоциангидрина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5876-91
    
    

    
    Ацетоциангидрин - жидкость, Ткип. 82 °С, Тпл. - 19 °С, хорошо растворяется в воде и в органических растворителях. Быстро диссоциирует с образованием ацетона и HCN, в разбавленных растворах разлагается практически полностью.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Ацетоциангидрин обладает высокой токсичностью (II класс опасности) и требует защиты кожи и глаз.
    
    Предельно допустимая концентрация ацетоциангидрина в воздухе рабочей зоны - 0,9 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции образования полиметинового красителя с пиридином и бензидином.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения - 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,04 мг/м (при отборе 4,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,03 мг/м до 1,3 мг/м.
    
    Определению не мешают метакриловая кислота, метиловый спирт, метилметакрилат, бутиловый спирт, бутилметакрилат, хлористый метилен, изомасляный альдегид, ацетон, -фралимидопропионитрил. Синильная кислота мешает определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 1 час, включая отбор пробы 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетоциангидрин - производственный образец с содержанием не более 0,03% синильной кислоты.
    
    Стандартный раствор ацетоциангидрина N 1. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10-20 мл 0,01 н раствора едкого натра, взвешивают, добавляют 1 каплю ацетоциангидрина и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н раствором едкого натра. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску ацетоциангидрина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2 мкг/мл ацетоциангидрина готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение рабочего дня (6-7 часов).
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная; разбавленная водой в отношении 1:1.
    
    Бром, ГОСТ 4109-79. 0,5 мл брома растворяют в 50 мл уксусной кислоты (1:1). Хранят в темноте не более 2 дней.
    
    Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, 40%-ный раствор.
    
    Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-74, 1%-ный раствор.
    
    Пиридин, ГОСТ 13647-78, перегнанный над кристаллической щелочью (10 г на 200 мл пиридина). Раствор пиридина: к 60 мл пиридина приливают 40 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и 0,9% раствор.
    
    Бензидин солянокислый, СТ ГОХП 27-1545, ч.д.а., 5%-ный раствор в 0,9%-ной соляной кислоте (2 мл концентрированной соляной кислоты и 98 мл воды). Для обработки проб и приготовления стандартной шкалы применяют один и тот же образец неокислившегося солянокислого бензидина.
    
    Бензидин-пиридиновый реактив, свежеприготовленный. На каждый 1 мл раствора пиридина добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора солянокислого бензидина.
    
    Натрий гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,01 н раствор.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор Зайцева, содержащий 3 мл 0,01 н раствора едкого натра.
    
    Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы ацетоциангидрина готовят согласно таблице (шкала устойчива 40 минут).
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы приливают по 0,4 мл раствора брома и 0,2 мл раствора уксуснокислого аммония. Затем добавляют по каплям 1%-ный раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания брома и 2-3 капли избытка, 1,5 мл воды и 4 мл бензидин-пиридинового реактива. Перемешивают и через 20 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 530-540 нм. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Для построения градуировочного графика на ось абсцисс наносят величины содержания веществ в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат - соответствующие им оптические плотности. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптические плотности растворов измеряют относительно контрольного раствора, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание ацетоциангидрина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию ацетоциангидрина "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество ацетоциангидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994