МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций возгонов
каменноугольных смол и пеков в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5883-91
Возгоны каменноугольных смол и пеков представляют собой сложную смесь полициклических ароматических углеводородов, их гетероциклических аналогов, соединений фенольного и основного характера.
В воздухе рабочей зоны находятся в виде паров и аэрозолей.
Возгоны являются токсичными веществами, обладают канцерогенными свойствами (класс опасности I-II в зависимости от содержания бенз(а)пирена).
Предельно допустимая концентрация возгонов каменноугольной смолы и пеков в воздухе рабочей зоны:
0,2 мг/м
- при содержании в них бенз(а)пирена менее 0,075%;
0,1 мг/м - при содержании бенз(а)пирена 0,075-0,15%;
0,05 мг/м - при содержании бенз(а)пирена 0,15-0,30%.
Характеристика метода
Определение основано на способности этанольных растворов возгонов поглощать свет в УФ-области спектра.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и сорбционную трубку с силикагелем.
Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,02 мг/м
(при отборе 120 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,02 до 2,0 мг/м.
Измерению не мешают неорганические вещества.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Стеклянные трубки, диаметром 8 мм и длиной 10 см.
Пробирки, ГОСТ 25336-82.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1 и 5 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, 96%-ный, перегнанный.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
Силикагель АСК или КСК с размером зерен 0,5-1,0 мм. Кипятят 3 часа 100 г силикагеля с 300 мл соляной кислоты (1:1). Солянокислый раствор сливают, а силикагель промывают многократно горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора с нитратом серебра. Промытый силикагель переносят на воронку Бюхнера и отсасывают раствор. Затем его сушат в фарфоровой чашке при 105 °С и активируют 2 ч при 400 °С. Очищенный силикагель хранят в склянке с притертой пробкой, 3 см силикагеля помещают в стеклянную трубку и укрепляют тампоном из гигроскопической ваты.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией возгонов 1,0 мг/мл готовят из возгонов, присутствующих в воздухе исследуемого производства. Для этого 2-4 м
воздуха аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и трубку с силикагелем с объемным расходом 10 л/мин. Возгоны экстрагируют из фильтра и силикагеля горячим бензолом, раствор отфильтровывают, упаривают бензол на водяной бане и определяют навеску возгонов. Добавляют соответствующее количество этилового спирта, чтобы получился раствор с концентрацией 1,0 мг/мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.
Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20 и сорбционную трубку с силикагелем. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы устойчивы 2 недели.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N п/п |
Стандартный раствор N 2, мл |
Спирт этиловый, мл |
Концентрация возгонов, мкг/мл |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
4 |
3 |
0,2 |
4,8 |
8 |
4 |
0,4 |
4,6 |
16 |
5 |
0,6 |
4,4 |
24 |
6 |
0,8 |
4,2 |
32 |
7 |
1,0 |
4,0 |
40 |
Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 350 нм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации возгонов (мкг/мл).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой и силикагель из сорбционной трубки переносят в пробирку и промывают 2 раза по 5 мл этиловым спиртом, каждый раз хорошо перемешивая. Раствор отфильтровывают и измеряют оптическую плотность при длине волны 350 нм в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, который готовят аналогично и одновременно с пробами.
Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию возгонов "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где: - концентрация возгонов в пробе, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994