МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации лития и его соединений в воздухе рабочей зоны
методом атомно-эмиссионной спектрофотометрии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5898-91
    
    

Физико-химические свойства соединений лития

    
    
    Литий и его соединения растворимы в воде и минеральных кислотах. Действуют на желудочно-кишечный тракт, почки и центральную нервную систему, в организме являются антагонистами натрия.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    Предельно допустимая концентрация соединений лития в воздухе рабочей зоны не установлена.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на переведении соединений лития в раствор и измерении величины светопоглощения, излучаемого возбужденными атомами лития при длине волны 670,8 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения лития в анализируемом растворе - 0,1 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения лития в воздухе 0,01 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 10 мг/м.
    
    Измерение лития селективно в присутствии других катионов.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, размером 150х15 мм.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Литий сернокислый одноводный, ГОСТ 10563-63, х.ч.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 5%-ный раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией лития 1 мг/мл готовят растворением 0,9218 г сернокислого лития одноводного в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией лития 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) и 10 мкг/мл (устойчив в течение рабочего дня) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 5%-ным раствором серной кислоты.
    
    Фильтры АФА-ВП, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют величину светопоглощения при длине волны 670,8 нм.
    
    Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
    

Условия фотометрирования

    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации лития в мкг/мл. Проверку градуировочного графика по нескольким точкам проводят в день анализа.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, смачивают 2-3 каплями этанола и заливают 10 мл 5%-ного раствора серной кислоты. Выдерживают при перемешивании 10 минут. Фильтр отжимают, раствор переносят в пробирку, при необходимости фильтруют через фильтр "синяя лента". Затем раствор распыляют в пламени и измеряют величину светопоглощения.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию лития () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация лития в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - объем раствора пробы, подготовленный к фотометрированию, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
              
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994