МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации метионина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5901-91
    
    

    
    Метионин (-амино--метилмеркаптомасляная кислота) - одна из незаменимых аминокислот. Представляет собой кристаллический порошок белого цвета, Тпл. 281 °С, хорошо растворяется в воде (3,4 г в 100 г воды при 25 °С), трудно - в этаноле, нерастворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакциях метионина с хорошо диссоциированными солями ртути и солянокислым раствором N,N-диметил-n-фенилендиамина и хлорида железа (III), в результате которых образуется окрашенное в красный цвет соединение.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения содержания метионина в фотометрируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 20 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают метилмеркаптан, меркаптопропионовый альдегид, спирты, жирные кислоты, амины, аминокислоты, не содержащие серу. Мешают цистин, цистеин, глутатион.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения 45 минут, включая время отбора пробы 4 минуты.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Метионин (-амино--метилмеркаптомасляная кислота), ТУ 6-09-3998-75, чда.
    
    Ртуть уксуснокислая, окисная, ГОСТ 5509-51, чда, 5% раствор, подкисленный для предотвращения гидролиза 1-2 каплями ледяной уксусной кислоты.
    
    Ртуть азотнокислая, окисная, 1-водная, ГОСТ 4520-78, чда, 5% раствор.
    
    N,N-диметил-п-фенилендиамин солянокислый, ТУ 6-09-1903-72, ч, 0,5% раствор в концентрированной соляной кислоте. Хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике. Раствор устойчив не менее 6 месяцев.
    
    Железо (III) хлорное, 6-водное, ГОСТ 4147-74, чда, 4% раствор 14,5 мл насыщенного при 20 °С раствора хлорного железа (раствор над твердой фазой) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Сливают равные объемы полученного раствора хлорного железа и 2 М раствора соляной кислоты. Раствор устойчив. Хранят в холодильнике.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 2 М раствор.
    
    Составной реактив. Сливают 3 объема 0,5% раствора диметил-п-фенилендиамина и 1 объем 4% раствора хлорида железа (III) в склянку темного стекла вместимостью 30-50 мл с притертой пробкой. Устойчив в течение 6 часов.
    
    Стандартный раствор метионина с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением в воде 0,05 г метионина в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 недель.
    
    Фильтры типа АФА.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любой марки.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 и 500 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
    
    Стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    Стеклянная палочка.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Исследуемый воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 2 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы метионина (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов для определения метионина

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл раствора ацетата или нитрата ртути. Пробирки устанавливают в кипящую водяную баню на 10-15 минут. По охлаждении растворов приливают по 0,5 мл составного реактива, перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 500 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно контрольного раствора (N 1 по шкале стандартов).
    
    Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания метионина (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл дистиллированной воды и выдерживают при периодическом перемешивании в течение 3-5 минут.
    
    2-5 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 0,5 мл раствора соли ртути, воду до 0,8 мл и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Содержание метионина в фотометрируемом объеме раствора пробы находят по градуировочному графику.
    
    Концентрацию метионина в воздухе (, мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание метионина, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994