Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1499.htm



    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации прометрина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5911-91
    
    







М.м. 241,37

    
    2-Метилтио-4,6-бис-(изопропиламино)-симмитриазин (прометрин)
    
    Прометрин - белое кристаллическое вещество, Тпл. 118-120 °С. Растворимость в воде 48 мг/л (20 °С). Хорошо растворим в большинстве органических растворителей.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к умеренноопасным веществам (III класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация прометрина в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на гидролитическом отщеплении метилмеркаптогруппы и измерении оптической плотности образующегося оксипроизводного и ультрафиолетовой части спектра.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтре.
    
    Нижний предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 15,0 мг/м.
    
    Метод специфичен.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время проведения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 150 мм, с внутренним диаметром 20 мм.
    
    Колбы конические термостойкие вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Прометрин. Тпл. 118 °С.
    
    Стандартный раствор прометрина с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску 10 мг переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл 50%-ной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 40-45 минут. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к употреблению на следующий день.
    
    Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 18300-72.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 50%-ный раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемной скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    

N п/п

Стандартный раствор прометрина, мл

50%-ный раствор
серной кислоты, мл

Содержание прометрина,
мкг

1

0,05

1,95

5

2

0,10

1,90

10

3

0,15

1,85

15

4

0,20

1,80

20

5

0,30

1,70

30

    
    
    Содержимое в пробирках доводят до 10 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при трех длинах волн 225, 240 и 255 нм по сравнению с 50%-ным раствором серной кислоты. Вычисляют разность оптических плотностей по формуле (1) и строят график зависимости от содержания прометрина в стандартном растворе.
    

,                                                 (1)

    
где: - оптическая плотность при соответствующих длинах волн.

    

Проведение измерения

    
    Фильтр переносят в химический стакан вместимостью 50 мл и дважды обрабатывают по 10 мл этиловым спиртом. Экстракты переносят в термостойкую колбу вместимостью 50 мл и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку приливают 2 мл 50%-ной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 40-45 минут.
    
    Раствор переносят в колориметрическую пробирку, ополаскивая колбу несколько раз дистиллированной водой, и доводят объем до 10 мл.
    
    Раствор в пробирке оставляют на ночь для достижения полноты гидролиза.
    
    На спектрофотометре измеряют оптические плотности растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при трех длинах волн 225, 240 и 255 нм по сравнению с 50%-ным раствором серной кислоты. Вычисляют разность оптических плотностей по формуле (1).
    
    По найденному значению находят количество прометрина по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию прометрина в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество прометрина, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                  
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994