МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации самария
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5913-91
    
    

    
    Самарий - серый блестящий порошок, Тпл. 1050 °С, плотность 7,54 г/см. Растворим в минеральных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Самарий относится к группе редкоземельных элементов /РЗЭ/, оказывающих преимущественно фиброгенное действие на организм.
    
    Предельно допустимая концентрация самария в воздухе рабочей зоны - 4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия иона самария с арсеназо III с образованием соединения, окрашенного в фиолетовый цвет.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 60 мг/м.
    
    Определению не мешают 5-кратные количества цинка, меди, алюминия, калия, кобальта, натрия, хлорид-, карбонат-ионы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 25 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 96.72.05-77.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, вместимостью 20 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Окись самария.
    
    Арсеназо III, ТУ 6-09-4151-75, ч.д.а, 0,05% водный раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ч.д.а, 10% раствор.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., 10% и 30% раствор.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией самария 1 мг/мл готовят растворением 0,1159 г окиси самария в 10% азотной кислоте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение длительного времени.
    
    Стандартный раствор самария N 1 с концентрацией 100 мкг/мл (устойчив в течение месяца). 10 мл основного стандартного раствора упаривают досуха в химическом стакане на водяной бане. Остаток растворяют в 10 мл уксусной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки уксусной кислотой.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией 10 мкг/мл и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 уксусной кислотой непосредственно перед употреблением.
    
    Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.
    
    

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 0,4 мг 0,05% раствора арсеназо III, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине 640 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно контрольного раствора (раствор 1 таблицы).
    
    Строят градуировочный график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания самария (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в термостойкий стаканчик вместимостью 50 мл, вносят 10 мл 15% раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 минут. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу, вместимостью 100 мл. Стакан с фильтром промывают дистиллированной водой, фильтр отжимают и отбрасывают. После охлаждения раствора до комнатной температуры содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают.
    
    2-5 мл раствора пробы переносят в термостойкий стакан на 50 мл и выпаривают досуха на водяной бане. Затем приливают 5 мл 10% раствора уксусной кислоты, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения осадка, добавляют 0,4 мл 0,05% раствора арсеназо III и перемешивают.
    
    Раствор фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Содержимое самария в анализируемом объеме раствора находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию самария "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,*

    
где - количество самария, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
________________
    * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .     
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994