МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций свинца
и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5914-91
    
    

    
    Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/см, Тпл. - 327,4 °С, Ткип. - 1740 °С. Начинает испаряться при температуре около 500 °С. Давление паров свинца при 987 °С составляет 1 мм рт.ст. Растворим в минеральных кислотах и уксусной кислоте. Все соединения свинца растворимы в минеральных кислотах.
    
    Краткая токсикологическая характеристика - свинец представляет собой высокотоксичное вещество (1 класс опасности), вызывающее изменения в нервной системе, сосудах, крови. Обладает кумулятивными свойствами. Токсические свойства свинца и его соединений сходны. В воздухе рабочей зоны они могут присутствовать в виде аэрозолей дезинтеграции или конденсации.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия свинца с арсеназо III и молибдатом натрия при рН 3,0-3,5 и последующим фотометрировании окрашенного продукта реакции при 670 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации свинца 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения концентрации свинца в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 мг/м до 0,1 мг/м.
    
    Измерению не мешают: железо, алюминий, цинк, хром (IV), хром (III), кадмий, кобальт, никель, олово (IV), медь, марганец, угольная пыль. Мешают редкоземельные металлы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Предельно допустимая концентрация свинца и его неорганических соединений (по свинцу): максимально-разовая - 0,01 мг/м, среднесменная - 0,005 мг/м.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
    
    Баня водяная или песчаная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., 0,6 н раствор (готовят из фиксанала, разбавляя водой до 170 мл).
    
    Арсеназо III, МРТУ 6-09-6117-69, ч.д.а., 0,2%-ный водный раствор.
    
    Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-77, х.ч., раствор с содержанием молибдена 100 мкг/мл (25,2 г NaMoO·2HO растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл).
    
    Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, х.ч.
    
    Основной стандартный раствор свинца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1598 г азотнокислого свинца в колбе на 100 мл в 0,6 н растворе азотной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием 100 и 200 мкг/мл свинца готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,6 н раствором азотной кислоты. Растворы готовят перед употреблением.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Одновременно отбор ведут на два фильтра в течение 15 мин, объединяя их при анализе. Пробы могут храниться длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы свинца готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все растворы шкалы добавляют 4,75 мл раствора молибдена натрия и 0,25 мл 0,2%-ного раствора арсеназо III, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 670 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему свинца (раствор N 1 по таблице). Окраска растворов шкалы устойчива в течение часа.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания свинца в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, смачивают спиртом, затем заливают 10 мл 0,6 н раствора азотной кислоты и нагревают на водяной или песчаной бане в течение 5-10 минут.
    
    Раствор переводят в мерный цилиндр, фильтр промывают 5 мл 0,6 н раствора азотной кислоты, присоединяют этот раствор к основному раствору пробы и доводят объем до 20 мл 0,6 н азотной кислотой. Для анализа берут аликвоту пробы (1-13 мл), добавляют 0,6 н раствор азотной кислоты (до 13 мл), 4,75 мл раствора молибдата натрия и 0,25 мл 0,2%-ного раствора арсеназо III и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания свинца в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрация свинца в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994