МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации севина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5915-91
С |
М.м. 201,23 |
Н
OCONHCH
Севин (1-нафтил-N-метилкарбамат) - белый кристаллический порошок, Тпл. 142 °С, плотность 1,232, давление паров 0,005 мм рт.ст. (26 °С). Плохо растворим в воде (до 0,01%), несколько лучше в спиртах. Разлагается щелочами.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности), обладает способностью вызывать аллергические заболевания.
Предельно допустимая концентрация севина в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на реакции сочетания севина с диазобензосульфокислотой в щелочной среде.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения - 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
Определению мешают фенолы.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Время проведения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Севин.
Стандартный раствор с концентрацией 25 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг севина в 100 мл метилового спирта.
Метиловый спирт, ГОСТ 6995-67.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 0,5%-ный раствор.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 20%-ный раствор.
Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78. 0,5 г сульфаниловой кислоты при небольшом нагревании растворяют в 90 мл дистиллированной воды и прибавляют 10 мл 20%-ного раствора соляной кислоты.
Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N п/п |
Стандартный раствор севина, мл |
Метиловый спирт, мл |
Содержание севина, мкг | |
1 |
0 |
2,5 |
0 | |
2 |
0,1 |
2,4 |
2,5 | |
3 |
0,2 |
2,3 |
5,0 | |
4 |
0,4 |
2,1 |
10,0 | |
5 |
0,6 |
1,9 |
15,0 | |
6 |
0,8 |
1,7 |
20,0 | |
7 |
1,0 |
1,5 |
25,0 |
Во все пробирки шкалы прибавляют 0,5 мл раствора сульфаниловой кислоты, 0,5 мл 0,5% раствора нитрита натрия, через 2-3 минуты 0,5 мл 25% раствора едкого натра, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 536 нм по сравнению с контролем (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Проведение измерения
Фильтр из патрона переносят в пробирку, прибавляют 3 мл метанола и тщательно отжимают стеклянной палочкой в течение 5-7 минут. Пробу переносят в колориметрическую пробирку, доводят объем до 2,5 мл метиловым спиртом и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Содержание севина в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию севина в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество севина, найденное в пробе, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994