МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
углеводородов С-С (раздельно) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5923-91
    
    

Физико-химические свойства определяемых веществ

    
    
    Вещества, перечисленные в таблице, в воздухе находятся в виде паров. Предельно допустимая концентрация в воздухе: углеводороды предельные С-С (в пересчете на углерод) - 300 мг/м; этилен, пропилен - 100 мг/м; дивинил, - и -бутилен - не установлено.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижние пределы измерения в анализируемом объеме пробы метана, этана, пропана, пропилена - 0,005 мкг; изобутана, н-бутана, бутиленов и дивинила - 0,008 мкг.
    
    Нижние пределы измерения в воздухе: углеводородов C-C - 2,5 мг/м; углеводородов С - 4 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций углеводородов C-C от 2,5 до 800 мг/м, углеводородов С от 4 до 800 мг/м.
    
    Определению не мешают другие алифатические и ароматические углеводороды.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимые концентрации измеряемых веществ приведены в таблице.
    
    

Таблица

    
Предельно допустимые концентрации измеряемых углеводородов
в воздухе рабочей зоны

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы типа "Жанэ", цельностеклянные, вместимостью 100-150 мл, ТУ 64-1-1279-80.
    
    Шприцы типа "Рекорд", вместимостью 2-5 мл, ТУ 64-1-378-83.
    
    Колбы круглодонные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Шкаф сушильный до 300 °С.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Окись алюминия для хроматографии (фракция 0,16-0,25 мм).
    
    Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, х.ч.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
    
    Натрий едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 5%-ный раствор.
    
    Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-73.
    
    Аттестованные градуировочные смеси пропана с воздухом с содержанием пропана от 0,001 до 0,1%, ТУ 6-21-24-79.
    
    

Проведение измерения

Отбор пробы воздуха

    
    Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 100 или 150 мл путем пропускания 10-кратного объема воздуха. После отбора пробы на шприц надевают резиновую трубку с заглушкой. Пробы хранятся не более 4-5 часов.
    

Подготовка к измерению

    
    Для приготовления насадки хроматографической колонки окись алюминия выдерживают в течение 3-х часов в концентрированной соляной кислоте, отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, после чего выдерживают 2 часа в 5%-ном растворе едкого натра и снова отмывают до нейтральной реакции. Обработанный таким образом носитель сушат до сыпучего состояния при температуре 120 °С и прокаливают при 300 °С в течение 4-х часов.
    
    Модифицируют носитель двууглекислым натрием (8% от массы носителя), сушат при 120 °С 7 часов, затем при 200 °С в течение 15 часов.
    
    Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуумного насоса и механической вибрации.
    
    Кондиционируют колонку в токе азота при 200 °С в течение 3-5 часов, не подсоединяя колонку к детектору.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
    
    Для определения градуировочного коэффициента в хроматограф вводят последовательно по 2 мл аттестованной смеси с различной концентрацией пропана, равномерно распределенной по диапазону измерений.
    
    Градуировочный коэффициент () определяют по формуле:
    

,  мг/мм,

    
где - объем калибровочной смеси, введенный в хроматограф, см;
    
     - концентрация пропана в калибровочной смеси с воздухом, мг/см;
    
     - площадь пика пропана, мм;
    
     - коэффициент чувствительности пропана для пламенно-ионизационного детектора (по таблице).
    
    

Таблица

    
Коэффициент чувствительности анализируемых углеводородов
для пламенно-ионизационного детектора

    
    
    Отобранную пробу воздуха с помощью шприца "Рекорд" вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    

Условия хроматографирования

    
    
Время удерживания анализируемых углеводородов

Расчет концентраций

    
    Концентрацию определяемых углеводородов в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - площадь пика -того компонента, мм;
    
     - коэффициент чувствительности детектора к -тому компоненту (по таблице);
    
     - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994