МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций м-феноксифенола
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5924-91
    
    

    
    В воздухе находится в виде паров. Опасен при поступлении через неповрежденную кожу, требует специальной защиты кожи и глаз. Класс опасности II.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии м-феноксифенола с раствором 4-амино-антипирина.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в спирт.
    
    Нижний предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Определению мешают другие фенолы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Феноксифенол.
    
    Стандартный раствор феноксифенола N 1. В мерную колбу вместимостью 25-50 мл вносят 10-15 мл спирта, взвешивают, прибавляют 2-4 капли феноксифенола и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки спиртом. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску феноксифенола и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл феноксифенола готовят соответствующим разбавлением спиртом раствора N 1.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
    
    4-Аминоантипирин, МРТУ 6-09-6449-69, 3%-ный водный раствор.
    
    Натрий тетраборнокислый (бура), (10-водный), ГОСТ 4199-76, 0,1 н раствор.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н водный раствор.
    
    Буферный раствор рН 9,97; 6 мл 0,1 н раствора буры смешивают с 4 мл 0,1 н раствора едкого натра.
    
    Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, 2%-ный водный раствор.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл спирта. Поглотительные приборы охлаждаются льдом. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки приливают 0,5 мл 3% раствора 4-аминоантипирина; 0,5 мл 2% раствора железосинеродистого калия и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 2 мл буферного раствора, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 575 нм по сравнению с раствором N 1 шкалы стандартов. Строят градуировочный график.
    
    

Проведение измерения

    
    Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично растворам шкалы стандартов, фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание феноксифенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию феноксифенола в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество феноксифенола, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994