МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
полимерного фенола порошкового (Пфп) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5927-91
(C |
М.м. 900 |
H
O-)
Полимерный фенол - порошок черного цвета, хорошо растворяется в диметилсульфоксиде, диметилформиамиде, спиртах и водных растворах щелочей.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Предельно допустимая концентрация полимерного фенола порошкового в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на способности растворов полимерного порошкового фенола в диметилформиамиде поглощать свет при 336 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре "синяя лента".
Нижний предел измерения 0,5 мкг Пфп в 1 мл раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 25 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 20,0 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Определению не мешают другие полимерные соединения фенола.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Кюветы кварцевые с толщиной слоя 10,0 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Стаканы химические вместимостью 100 мл.
Термометр ТЛ-2, ГОСТ 215-73.
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор N 1 с концентрацией Пфп 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл диметилсульфоксида. Раствор устойчив 1 месяц.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией Пфп 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилсульфоксидом. Раствор устойчив в течение 7 дней.
Диметилсульфоксид, ГОСТ 20289-74, ч.
Фильтры бумажные беэзольные "синяя лента".
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе.
Для определения 1/2ПДК полимерного фенола порошкового достаточно отобрать 25 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N п/п |
Стандартный раствор N 2 (25 мкг/мл), мл |
Диметилсульфоксид, мл |
Содержание Пфп, мкг/мл | |
1 |
0 |
5,0 |
0 | |
2 |
0,1 |
4,9 |
0,5 | |
3 |
0,25 |
4,75 |
1,25 | |
4 |
0,5 |
4,5 |
2,5 | |
5 |
1,0 |
4,0 |
5,0 | |
6 |
1,5 |
3,5 |
7,5 | |
7 |
2,0 |
3,0 |
10,0 | |
8 |
2,5 |
2,5 |
12,5 | |
9 |
3,0 |
2,0 |
15,0 | |
10 |
3,5 |
1,5 |
17,5 | |
11 |
4,0 |
1,0 |
20,0 |
Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 336 нм в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно стандартного раствора N 1 шкалы градуировочных растворов. Шкала устойчива в течение 2-х часов.
Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от соответствующих им величин содержания Пфп (мкг/мл).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 10 мл диметилсульфоксида, перемешивают и через 5 минут раствор сливают в мерную колбу с притертой пробкой. Процесс экстракции еще повторяют дважды, доводят объем до 25 мл диметилсульфоксидом.
Измеряют оптическую плотность раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Расчет концентрации
Концентрацию полимерного фенола порошкового (
) в мг/м
вычисляют по формуле
,
где 
- количество Пфп, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994