МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций фтористого бора
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5928-91
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции получения фторобората натрия и определении его с бриллиантовым зеленым. Образующийся фтороборат бриллиантового зеленого экстрагируется бензолом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в раствор фтористого натрия.
    
    Нижний предел измерения - 2 мкг фтористого бора в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 2,5 мг/м.
    
    Определению не мешают: фтористый водород до 100 мг, фтор до 0,1 мг, борная кислота до 100 мг в пробе.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация фтористого бора в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Стаканы химические вместимостью 25-50 мл.
    
    Воронки делительные, ГОСТ 10054-75, вместимостью 50 мл.
    
    Колба для вакуумного фильтрования.
    
    Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 1.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Натрия тетрафторборат, ТУ 6-09-1460-76.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл фтористого бора готовят растворением 0,0162 г фторобората натрия в 0,1%-ном растворе фтористого натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор хранят в полиэтиленовой склянке. Устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл фтористого бора готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 0,1%-ным раствором фтористого натрия.
    
    Натрий фтористый, ГОСТ 4463-76, 0,1%-ный раствор (хранят в полиэтиленовой склянке).
    
    Бриллиантовый зеленый, МРТУ 6-09-1531-64, 0,001 М раствор.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента".
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через бумажный фильтр и три поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл 0,1%-ного раствора фтористого натрия. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Растворы переносят в делительные воронки и добавляют 0,4 мл 0,001 М раствора бриллиантового зеленого, 2 мл бензола и экстрагируют в течение 3 минут. В присутствии фторобората бриллиантового зеленого бензол окрашивается в зеленый цвет. После расслаивания жидкостей верхний слой переносят в пробирку с притертой пробкой и через 15 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 3 мм при длине волны 630 нм по сравнению с раствором N 1 по таблице, не содержащим фтористого бора. Строят градуировочный график.
    
    Шкала устойчива в течение 2 часов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр переносят в стакан и промывают в 2-3 приема 10-15 мл 0,1%-ного раствора фтористого натрия. После каждого промывания жидкость выливают в воронку со стеклянным фильтром и фильтруют с помощью водоструйного насоса. Промывные растворы сливают вместе, измеряют их объемы и 5 мл пробы вносят в делительную воронку из каждого поглотительного прибора, также 5 мл пробы вносят в делительную воронку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам, фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание фтористого бора в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фтористого бора в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество фтористого бора, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994