МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по нефелометрическому измерению концентраций свободного цианамида
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5933-91
CNNH |
М.м. 42,04 |
Свободный цианамид - кристаллическое вещество с удельным весом 1,073 г/см
, Тпл. - 44-45 °С, хорошо растворимое в воде, спирте, эфире.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Свободный цианамид относится к веществам, обладающим выраженным токсическим действием (класс опасности II), требует специальной защиты кожи и глаз.
Предельно допустимая концентрация цианамида в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии свободного цианамида с азотнокислым серебром.
Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м
(при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,25-15,0 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Поглотители с пористой пластинкой или Зайцева.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Цианамид. Тпл. 44-45 °С.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 г цианамида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл цианамида готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой в 10 раз.
Аммиак, ГОСТ 3760-79, 4%-ный раствор.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, 2%-ный раствор.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл дистиллированной воды.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
Подготовка и проведение измерения
Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл 4%-ного раствора аммиака и 1 мл 2%-ного раствора азотнокислого серебра, содержимое пробирок перемешивают и через 20-30 мин нефелометрируют на черном фоне.
Таблица
Шкала стандартов
N |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание свободного цианамида, мкг |
1 |
0 |
2 |
0 |
2 |
0,05 |
1,95 |
0,5 |
3 |
0,1 |
1,9 |
1,0 |
4 |
0,3 |
1,7 |
3,0 |
5 |
0,5 |
1,5 |
5,0 |
6 |
0,7 |
1,3 |
7,0 |
7 |
0,9 |
1,1 |
9,0 |
8 |
1,0 |
1,0 |
10,0 |
9 |
1,2 |
0,8 |
12,0 |
Расчет концентрации
Концентрацию свободного цианамида в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество свободного цианамида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994