МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций цианистого аллила
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5935-91
CH |
М.м. 67,09 |
=CHCH
С
Цианистый аллил - жидкость с запахом лука, Тпл. - 86,8 °С, Ткип. 118-119 °С, плохо растворим в воде.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде паров.
Относится к веществам с остронаправленным механизмом действия (II класс опасности), требует специальной защиты кожи и глаз.
Предельно допустимая концентрация цианистого аллила в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на омылении цианистого аллила едкой щелочью и определении образующегося аммиака по индотимоловой реакции.
Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.
Нижний предел измерения - 8 мкг цианистого аллила в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,15 мг/м
(при отборе 90 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/м.
Определению мешают аммиак и другие нитрилы.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Яворовской.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Конические колбы с пришлифованными пробками вместимостью 50 мл.
Пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74, с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл.
Делительные воронки, ГОСТ 10054, вместимостью 100 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,1 мг/мл аммиака готовят растворением 0,0314 г хлористого аммония в 100 мл воды.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,01 мг/мл аммиака готовят разбавлением в 10 раз раствора N 1 0,01 н раствором серной кислоты.
Бром, ГОСТ 4109-79, х.ч.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 40%-ный раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 6 н раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 1%-ный и 0,01 н растворы.
Диэтиловый эфир для наркоза.
Тимол, МРТУ 6-09-5666-68, 25%-ный раствор в диэтиловом эфире.
Гипобромид натрия. В склянку с пришлифованной пробкой наливают 300 мл предварительно охлажденной воды, приливают из бюретки при взбалтывании 3 мл брома и раствор, после энергичного встряхивания, охлаждают в холодильнике до +3 °С. Приготовленную бромную воду вместе с нерастворенным бромом осторожно, небольшими порциями, переливают в колбу, содержащую 150 мл раствора едкого натра, плотность 1,32, охлажденного до +3 °С. Раствор годен к употреблению в течение 2 недель.
Спирт изоамиловый, ГОСТ 5830-79, свежеперегнанный.
Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
Экстрагент - смесь изоамилового спирта и толуола в соотношении 1:3.
Силикагель мелкопористый марки МСМ, размер зерен 0,3-0,5 мм. Для очистки силикагеля его кипятят в течение 30 минут в 6 н растворе соляной кислоты, промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат при 100 °С. Высушенный силикагель прокаливают в течение 15 мин при 350-400 °С. Силикагель хранят в склянке с пришлифованной пробкой.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через 1 см
силикагеля, помещенного в поглотительный прибор Яворовской.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 90 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика в колбах с пришлифованными пробками готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N п/п |
Станд. раствор N 2, мл |
0,01 н раствор серной кислоты, мл |
40% раствор едкого натра, мл |
Содерж. аммиака, мкг |
Соответствует содержанию цианистого аллила, мкг | |
1 |
0 |
3,0 |
1,0 |
0 |
0 | |
2 |
0,2 |
2,8 |
1,0 |
2 |
8 | |
3 |
0,4 |
2,6 |
1,0 |
4 |
16 | |
4 |
0,6 |
2,4 |
1,0 |
6 |
24 | |
5 |
0,8 |
2,2 |
1,0 |
8 |
32 | |
6 |
1,0 |
2,0 |
1,0 |
10 |
40 | |
7 |
1,2 |
1,8 |
1,0 |
12 |
48 | |
8 |
1,5 |
1,5 |
1,0 |
15 |
60 | |
9 |
2,0 |
1,0 |
1,0 |
20 |
80 |
Во все колбы вносят по 0,5 мл 25%-ного раствора тимола и по каплям при взбалтывании 5 мл раствора гипобромида натрия. Колбы закрывают пробками и оставляют на 30 мин, взбалтывая раствор каждые 2-3 мин. Затем добавляют по 5 мл экстрагента и взбалтывают в течение 30 с. Содержимое колб переливают в делительные воронки и после полного расслаивания смеси нижний водный слой сливают, а из оставшегося в воронке верхнего окрашенного слоя отбирают 2,5 мл в мерный цилиндр и немедленно разбавляют равным объемом изоамилового спирта. При этом раствор становится прозрачным, его фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 600 нм по сравнению со стандартным раствором N 1 (по таблице). Строят градуировочный график.
Проведение измерения
Из каждого поглотительного прибора силикагель высыпают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 5 мл 1%-ного раствора серной кислоты и оставляют на 30 мин при периодическом встряхивании. 3 мл исследуемого раствора вносят в пробирку с пришлифованным воздушным холодильником, добавляют 1 мл 40%-ного раствора едкого натра и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. После этого холодильник промывают 1 мл воды и содержимое пробирки переливают в колбу с пришлифованной пробкой.
Растворы проб обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Содержание цианистого аллила в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. 1 мг аммиака соответствует 4 мг цианистого аллила.
Расчет концентрации
Концентрацию цианистого аллила в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество цианистого аллила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994