МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5937-91
    
    

    
    Гидроксид натрия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл. 320 °С; Ткип. 1388 °C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине.
    
    Гидроксид калия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл. 360 °С; Ткип. 1324 °С. Растворим в воде, спиртах, эфире.
    
    В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля.
    
    Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.
    
    Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м (в пересчете на едкий натр).
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта.
    
    Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.
    
    Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,20 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 мг/м.
    
    Определению мешают аммиак и кислоты.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
    
    Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50%-ного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной СО. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.
    
    Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.
    
    Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65.
    
    Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, х.ч.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595-600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70-80 °С) дистиллированной водой, не содержащей СО. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994