МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АМИДОФОСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5811-91
    
    

    
    O-(4'-трет-бутил-2-хлорфенил) -О-метил-N-метиламидофосфат (амидофос).
    
    Амидофос - белое кристаллическое вещество, Т.пл. 62-62,5 °С, Т.кип. 117-118 °С. Растворимость в воде 0,5%, хорошо растворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Острое отравление характеризуется кратковременным возбуждением, затем наступает вялость, расслабление мышц, нарушение координации движений, одышка.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на минерализации препарата серной кислотой в присутствии перманганата калия и фотометрическом определении фосфора по образующемуся фосфорно-молибденовому синему комплексу.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки с силикагелем.
    
    Нижний предел обнаружения амидофоса в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел обнаружения амидофоса в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций амидофоса от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Определению мешают другие фосфорорганические соединения.
    
    Сумма суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью 50 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Стеклянные гофрированные трубки (длиной 100 мм и диаметром 10 мм).
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Амидофос, х.ч. - стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл фосфора, 0,1155 г двузамещенного фосфата натрия растворяют в 1 литре дистиллированной воды.
    
    Перманганат калия, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,1 н раствор.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10 н и 1 н растворы.
    
    Силикагель КСК, с размером зерен 0,5-1,0 мм.
    
    Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78, 0,02 м раствор в 10 н серной кислоте: 2,48 г молибдата аммония растворяют в 100 мл 10 н раствора серной кислоты. Раствор устойчив 5-6 дней.
    
    Окислительная смесь. Готовят перед анализом, смешивая равные объемы 0,1 н раствора перманганата калия и 1 н раствора серной кислоты.
    
    Аскорбиновая кислота, 1 %-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.
    
    Эфир диэтиловый, для наркоза.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Для улавливания паров амидофоса воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через две последовательно соединенные гофрированные стеклянные трубки, заполненные 5 г силикагеля.
    
    Для определения 1/2ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно табл.2.
    
    

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Согласно таблице готовят шкалу стандартов. Затем во все пробирки шкалы вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем добавляют по 0,1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. После охлаждения интенсивность окраски градуировочной шкалы измеряют на фотоэлектроколориметре (при длине волны 650 нм).
    
    Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).
    
    Окраска шкалы устойчива в течение одного часа.
    
    Строят градуировочный график: на оси абсцисс откладывают значения содержания фосфора в градуировочных растворах (мкг), на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
    
    

Проведение измерения

    
    Силикагель с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 20 мл эфира на 20 мин. Сливают эфир и повторяют экстракцию еще дважды. Эфирные экстракты объединяют, упаривают на водяной бане. Температура бани не более 40 °С. Ставят "холостую пробу" на силикагель. Для этого количество силикагеля, взятое для заполнения гофрированных трубочек, заливают диэтиловым эфиром в количестве 20 мл. К сухому остатку добавляют 10 мл окислительной смеси и выпаривают на закрытой плитке до небольшого объема (2-3 мл). Избыток перманганата калия разрушают, добавляя по каплям 3%-ный раствор перекиси водорода. Содержимое стаканчиков упаривают досуха, прокаливают до полного удаления паров серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчиков количественно переносят дистиллированной водой (общий объем 5 мл) в пробирку. Затем в пробирку с пробой вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на водяной бане 10 мин. Затем добавляют 0,1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. Оптическую плотность растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
    
    Количественное определение амидофоса проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию амидофоса "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание фосфора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
        
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, в л;
          
     - коэффициент пересчета фосфора на амидофос, равный 9,41.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992