МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЫСШИХ
АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ (ГЕКСАДЕЦИЛАМИНА, ГЕПТАДЕЦИЛАМИНА,
ОКТОДЕЦИЛАМИНА, НОНАДЕЦИЛАМИНА, ЭЙКОЗИЛАМИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5812-91
    
    

    
    Жидкости, Т.кип. 160-200 °С, содержат первичных аминов не менее 86%. Практически не растворяются в воде.
    
    В воздухе присутствуют в виде аэрозоля и паров.
    
    Отнесены к третьему классу опасности. Действуют раздражающе на слизистую оболочку глаз и кожу.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции конденсации высших алифатических аминов с 2,4-динитрохлорбензолом и фотометрическом измерении образующихся продуктов реакции при длине волны 450-480 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения высших алифатических аминов в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций высших алифатических аминов от 0,5 до 4,5 мг/м.
    
    Определению мешают первичные и вторичные алифатические амины. Аммиак мешает определению в количествах свыше 5 мг.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Электроаспиратор.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки круглодонные, высотой 190-200 мм, с внутренним диаметром 18-20 мм.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, с притертыми пробками, емкостью 20 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Фильтры АФА-В-18.
    
    Патроны для фильтров.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор аминов С-С N 1 готовится из суммы высших алифатических аминов (заводской продукт).
    
    Твердый продукт расплавляют на водяной бане, перемешивают, берут среднюю пробу. Во взвешенный бюкс вносят 0,1 мл расплавленного продукта и снова взвешивают.
    
    Навеску аминов растворяют в бюксе в смеси хлороформа и метилового спирта, взятых в соотношении 1:1, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50-100 мл и доводят объем до метки смесью хлороформа и метилового спирта. Рассчитывают содержание аминов в 1 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг аминов в 1 мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью хлороформа и метанола (1:1).
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
    
    Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10%-ные растворы.
    
    Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-79, 8%-ный раствор.
    
    2,4-Динитрохлорбензол, х.ч., ГОСТ 625-76, 5%-ный спиртовый раствор.
    
    Этиловый спирт, 96%-ный. ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон и присоединенный к нему поглотительный прибор с 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
    
    Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно табл.3.
    
    

Таблица 3

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы прибавляют 0,01 н раствор соляной кислоты по 4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия, по 5 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлорбензола и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане (пользуются круглодонными пробирками). После охлаждения в пробирки добавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 2 мл хлороформа. Энергично взбалтывают и перемешивают раствор в колориметрических плоскодонных пробирках с притертыми пробками. В присутствии аминов в хлороформном слое проявляется желтая окраска.
    
    Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
    
    Строят график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от содержания в них алифатических аминов (в мкг). Проверка графика производится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой переносят в коническую колбу и извлекают амины 4 мл смеси хлороформа и метилового спирта (1:1). Тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой, а раствор количественно переносят в пробирку.
    
    Из поглотительного прибора берут для анализа всю жидкость, прибор ополаскивают 2 мл смеси хлороформа и метилового спирта, все сливают в одну пробирку.
    
    Далее анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика, прибавляя те же самые количества реактивов.
    
    Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам. Количественное содержание аминов в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию амина (в мг/м) в воздухе "" вычисляют по формуле:
    

,

где - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
           
     - общий объем пробы, мл;
          
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
          
     - объем воздуха л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. прил.1).
    
    Общее количество амина в пробе находят, суммируя количество амина, найденное на фильтре и в поглотительном приборе.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992