МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРВИЧНЫХ
И ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ (ПИПЕРИДИН, ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИН, МОРФОЛИН,
ДИАЛЛИЛАМИН, ПИРРОЛИДИН, ДИИЗОПРОПИЛАМИН, ДИПРОПИЛАМИН,
МОНОИЗОПРОПИЛАМИН, МОНОАЛЛИЛАМИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5814-91
    
    

    
    Бесцветная жидкость с резким аминным запахом. Т.кип. 106,3 °С, плотность 0,8606 (20°) г/см, давление паров ПД=1,4530. Легко смешивается с водой.
    
    В больших дозах угнетает, а в малых стимулирует ганглии симпатической и парасимпатической нервной системы. Вызывает сосудистую реакцию с нарушением кровяного давления и дыхания. Проникает через кожу.
    
    ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
    
    2. Гексаметиленимин     
    

    
    Желтоватая жидкость с резким аммиачным запахом. Т.кип. 138 °С, плотность 1,4654 г/см. Перегоняется с водяным паром. Хорошо растворяется в воде и в органических растворителях.
    
    При остром отравлении нарушается функциональное состояние центральной нервной системы, повышается артериальное давление, затрудняется дыхание. Слизистые раздражены.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    3. Морфолин     
    

    
    Бесцветная, маслянистая жидкость с аммиачным запахом. Т.кип. 129 °С, плотность 1,002 г/см, насыщающая концентрация 53 мг/л (20°). Смешивается с водой, растворяется в спирте. Очень устойчив, не реагирует с водой при 200 °С, с 10% NaOH или концентрированной НСl при 160 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров. Пары действуют раздражающе. Обладает и общетоксическим действием, вызывая дегенеративные и некротические изменения в печени и почках.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
     4. Диаллиламин
    

СН=СН(СН)NH

    
    Жидкость с резким запахом. Т.кип. 111-112 °С.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    Раздражает слизистые оболочки. При остром отравлении тормозит активность моноаминоксидазы печени и головного мозга. Избирательно поражает мышечные волокна коронарных сосудов.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    5. Пирролидин     
    

    
    Бесцветная, сильно дымящая на воздухе жидкость с аммиачным запахом. Т.кип. 87-88 °С, плотность 0,8576 г/см. Растворим в воде.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    При остром отравлении парами - возбуждение и судороги.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    
    6. Диизопропиламин
    

    
    Бесцветная, легкоподвижная жидкость, легко растворяется в воде, плотность 0,7169 г/см, Т. кип. 83-84 °С.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    Высокие концентрации вызывают сильное раздражение дыхательных путей.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    7. Дипропиламин
    

    
    Жидкость с резким запахом, Т.кип. 110,7 °С, плотность 0,7384 г/см, растворяется в воде.
    
    В воздухе присутствует в виде пара.
    
    Вызывает резкое раздражение слизистых оболочек дыхательных путей и глаз, возбуждение, судороги.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    8. Моноизопропиламин (изопропиламин)
    

    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    9. Моноаллиламин
    

    
    Бесцветная жидкость с резким запахом. Т.кип. 53,2 °С, хорошо растворяется в воде, спирте, эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Раздражает слизистые оболочки.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции пиперидина, гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, пирролидина, диизопропиламина с 2,4-динитрохлорбензолом и фотометрическом определении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции при длине волны 460 нм. Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе: для пирролидина - 2 мкг; пиперидина - 3 мкг; гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, диизопропиламина, дипропиламина - 5 мкг; для моноизопропиламина и моноаллиламина - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе: для пирролидина - 0,05 мг/м (при отборе 80 л воздуха); пиперидина - 0,1 мг/м (при отборе 60 л воздуха); гексаметиленимина, моноаллиламина, морфолина - 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха); диаллиламина, моноизопропиламина - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха), дипропиламина - 1,0 (при отборе 10 л воздуха), диизопропиламина - 2,5 (при отборе 4 л воздуха).
    
    Определению мешают первичные и вторичные амины.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспиратор.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Термометр.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Склянки реактивные.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор амина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1-2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением стандарта N 1 0,01 н раствором соляной кислоты.
    
    Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10%-ный растворы.
    
    Натрий углекислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
    
    2,4-динитрохлорбензол, ч., ТУ 6-09-13-136-74, 5%-ный спиртовый раствор.
    
    Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 18300-72.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористыми пластинками, содержащих по 8 мл 0,01 н соляной кислоты. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать следующее количество воздуха, л:
    

    
    
Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 7.          
    
    

Таблица 7

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола и по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия. Растворы перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин.
    
    После охлаждения добавляют пo 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и тщательно взбалтывают. В присутствии амина нижний хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.
    
    Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемые амины. Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от соответствующих им значений содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    

Проведение измерения

    
    Для анализа из поглотителей отбирают 4 мл в колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию амина в мг/м воздуха "" вычисляют по формуле:
    

,

где - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
            
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
       
     - общий объем пробы, мл;
      
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992