МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕТАНАЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5818-91
    
    

    
    Бетанал - бесцветное кристаллическое вещество, с Т.пл. 143-144 °С. Плохо растворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях, малолетуч.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Бетанал обладает средней токсичностью, местное действие на кожу и слизистые глаз выражено слабо.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении бетанала в тонком слое окиси алюминия раствором диазотированиой сульфаниловой кислоты в присутствии окислителя надсернокислого аммония.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтры "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения бетанала в анализируемом объеме - 3 мкг.
    
    Нижний предел обнаружения бетанала в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-69.
    
    Роторный испаритель ИР-1 м; ТУ 25-11-917-74.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Микропипетки или медицинский шприц емкостью 1 мл.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
    
    Пластинки стеклянные для хроматографии, размером 9х12 см, пластинки покрывают сорбционной массой, состоящей из 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 70-75 мл воды.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Бетанал, х.ч.
    
    Стандартный раствор бетанала N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бетанала в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Кальций сернокислый, ч.д.а., ТУ 6-09-706-76.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,3%-ный раствор п-Метиламинобензальдегид, ч.д.а., ТУ 6-09-3272-77, 1%-ный раствор в 40%-ном растворе уксусной кислоты. Хранят в течение 5-6 дней.
    
    Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 20478-75, 20%-ный раствор. Раствор устойчив в течение 30 дней.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-79, х.ч.
    
    Окись алюминия для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-3916-75.
    
    Проявляющий реактив: Щелочной раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5%-ного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г азотнокислого натрия, медленно приливают этот раствор к 20 мл 20%-ного охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтровальной бумаге. Хранят в темном месте.
    
    Гидроокись натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.
    
    Перед опрыскиванием хроматограмм проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 10 мл 5%-ного раствора гидроокиси натрия.
    
    Кислота сульфаниловая, ч.д.а., ГОСТ 5821-78.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух, с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 120 л воздуха.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 мин. Экстракцию повторяют трижды. Экстракты сливают в грушевидную колбу роторного испарителя и отгоняют растворитель до объема 2-3 мл.
    
    Раствор количественно переносят в мерную пробирку, смывая стенки колбы ацетоном и присоединяя смывы к раствору в пробирке. Отбирают аликвоту 0,2-0,3 мл и количественно наносят его на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки или шприца.
    
    Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы бетанала в количестве 0,03; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 мл, что соответствует содержанию 3; 5; 10; 20; 30 мкг препарата.
    
    Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, заполненную хлороформом. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат при комнатной температуре до полного удаления запаха.
    
    Хроматограммы проявляют проявляющим реактивом, предварительно нагрев хроматографическую пластинку в сушильном шкафу в течение 20 мин при Т-120 °С. После охлаждения пластинку опрыскивают свежеприготовленным щелочным раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Бетанал проявляется в виде коричнево-оранжевого пятна, лежащего на одном уровне с пятнами стандарта 0,30,4.
    
    Цвет пятен устойчив в течение 1-2 дней.
    
    Количественное измерение бетанала в пробе проводится путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.
    
    Концентрацию бетанала "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание бетанала на пятне стандарта, мкг;
          
     - площадь пятна пробы, мм;
         
     - площадь пятна стандарта, мм;
      
     - общий объем раствора пробы, мл;
      
     - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
             
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992