МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БРОМИСТОГО ЭТИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5819-91
    
    

    
    Бромистый этил - бесцветная жидкость с запахом эфира, плотностью 1,461 г/мл, Т.пл. 38,4 °С. Растворимость в воде 0,96%. При стоянии, особенно на свету, легко разлагается с выделением свободного брома и бромистоводородной кислоты.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Наркотик, вызывающий органические поражения нервной системы, печени, миокарда.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии бромистого этила с пиридином и щелочью, образовании оранжевой окраски при гидролизе полученного соединения с анилином с последующим фотометрическим измерением цвета красителя - дианилида глютаконового альдегида.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения бромистого этила в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения бромистого этила в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 0,4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению мешают ряд галлоидоуглеводородов, хлор и бром. Влияние хлора и брома устраняют в процессе отбора проб.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
    
    Баня водяная.
    
    Электроплитка.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Этил бромистый, х.ч., ГОСТ 20181-74.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят из свежеперегнанного бромистого этила (используется фракция, кипящая при 38-39 °С). В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5-10 мл пиридина, взвешивают. Добавляют 1-2 капли бромистого этила, осторожно перемешивают, снова взвешивают и доводят объем до метки пиридином. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл бромистого этила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Индикаторная вата для задержания хлора и брома. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и высушивают при температуре 85-90 °С. Погружают 10 г ваты в 40%-ный раствор иодида калия и выдерживают 20 мин.
    
    Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90 °С. Хранят в склянке из темного стекла до заметного потемнения.
    
    Поглотительный раствор: пиридин, х.ч., ГОСТ 13647-78, кипятят в присутствии щелочи в течение часа в колбе с обратным холодильником. На 100 мл пиридина берут 67 г едкого натра. Отбирают фракцию, кипящую в пределах 115-116 °С. Хранят в темном месте.
    
    Анилин, х.ч., ГОСТ 5819-78. Окрашенный продукт перегоняют.
    
    Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 н раствор.
    
    Уксусная кислота, ч., ГОСТ 61-75, 98%-ная или ледяная.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 2 мл пиридина в каждом. В присутствии хлора или брома перед поглотителями ставят стеклянную трубку, заполненную 0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют, если слой ваты окрасится до половины йодом.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,4 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 11.
    
    

Таблица 11

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В колориметрические пробирки отбирают, согласно таблице, аликвоты стандартного раствора N 2, приливают пиридин и по 0,5 мл щелочи.
    
    Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения вносят в них по 0,5 мл уксусной кислоты, по 0,1 мл анилина и доводят объем водой до 4 мл. Через 15 мин оранжевые растворы фотометрируют при длине волны =496 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка графика производится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Растворы из поглотительных сосудов переносят в колориметрические пробирки. Каждый поглотительный сосуд ополаскивают 0,5 мл пиридина и сливают его в те же пробирки. Объем в пробирках доводят до 2 мл пиридином.
    
    Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное содержание бромистого этила в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации
    
    Концентрацию бромистого этила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание бромистого этила в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992