МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ВИНИЛПИРИДИНА И 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5820-91
    
    

    
    Бесцветные жидкости с неприятным запахом. 2-винилпиридин в воде растворяется в количестве 2,5%, Т.кип. 110 °С; плотность 0,9746 г/см, 2-метил-5-винилпиридин растворяется в воде в количестве 0,98%, Т.кип. 186 °С, плотность 0,9580 г/см.
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    ПДК 2-винилпиридина в воздухе 0,5 мг/м.
    
    ПДК 2-метил-5-винилпиридина 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на окислении винильной группы 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина перманганатом калия и йодной кислотой до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме - 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе для 2-винилпиридина - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха), для 2-метил-5-винилпиридина - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций:
    
    для 2-винилпиридина от 0,25 до 5,0 мг/м;
    
    для 2-метил-5-винилпиридина от 1 мг/м до 50 мг/м.
    
    Определению мешают формальдегид и некоторые соединения с кольцевой двойной связью, поглощающиеся из воздуха 0,01 н раствором серной кислоты.
    
    Определению не мешают минимальные количества пиридина.
    
    Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 ч 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Петри или Зайцева.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    2-винилпиридин, х.ч.
    
    2-метил-5-винилпиридин, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 10-15 мл 0,01 н раствора серной кислоты, взвешивают, добавляют 1-2 капли ВП или МВП, взвешивают вторично, доводят до метки 0,01 н раствором серной кислоты и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий вещества 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н серной кислотой.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,84, 5%-ный и 0,01 н растворы.
    
    Калий метапериодат, х.ч., ТУ 6-09-02-142-75, или йодная кислота, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте.
    
    Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.
    
    Аммоний уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 3117-78, 20%-ный раствор.
    
    Окислительная смесь: к 25 мл воды примешивают 5 мл 1,5%-ного раствора периодата калия в 5%-ной серной кислоте и 5 мл 2%-ного раствора перманганата калия.
    
    Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 6053-77, 20%-ный раствор. Пригоден к употреблению в течение суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотитель, содержащий 4 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Для определения 1/2ПДК МВП следует отобрать 5 л, а для ВП - 20 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 12.
    
    Растворы устойчивы в течение 2-3 суток.
    
    

Таблица 12

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы вносят по 2 мл 20%-ного раствора уксуснокислого аммония, по 0,5 мл окислительной смеси. Оставляют на 15 мин, спустя 15 мин вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще 2 капли для избытка. Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 10 мл. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    В колориметрические пробирки отмеривают 2 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл 20%-ного раствора уксуснокислого аммония, 0,5 мл окислительной смеси. Спустя 15 мин вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата.
    
    Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают, нагревают на водяной бане 30 мин. Охлаждают и доводят объем до 10 мл водой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
        
     - общий объем раствора, мл;
             
     - общий объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992