МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИН МЕТАНИТРОБЕНЗОАТА (ИНГИБИТОРА Г-2) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5821-91
    
    

    
    Гексаметиленимин метанитробензоат - кристаллический порошок грязно-желтого цвета, Т.пл. - 134 °С, Т.кип. - 250 °С. Хорошо растворим в воде, мало растворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении метанитробензоата гексаметиленимина, взаимодействии образовавшегося амина с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 445 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 3 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 40 мг/м.
    
    Определению мешают некоторые первичные ароматические амины.
    
    Анилин до 2,5 мкг, мезидин до 3 мкг не мешают определению.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные приборы Рихтера.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, длиной 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,05 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 19908-80.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Палочки стеклянные.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Гексаметиленимин м-нитробензоат, ч., ТУ 6-09-13-670-78.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ч.д.а., ТУ 8-09-3272-77, 5%-ный раствор в 5%-ном растворе соляной кислоты.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5%-ный раствор.
    
    Цинк гранулированный, ч.д.а., ГОСТ 989-75.
    
    Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией гексаметилен метанитробензоата 100 мкг/мл готовят взятием точной навески 10 мг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой.
    
    Раствор устойчив в течение 4-5 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор готовят в день анализа.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемной скоростью 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра АФА-ВП-20, укрепленного в фильтродержателе и поглотительного прибора Рихтера, заполненного 6 мл дистиллированной воды.
    
    Для определения содержания ингибитора Г-2 на уровне 1/2ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение нескольких часов) готовят согласно таблице 13.
    
    

Таблица 13

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и дистиллированную воду согласно таблице, добавляют по 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и по одной грануле цинка. Восстановление проводят при температуре 100-110 °С на песчаной бане, в течение 5 мин. После охлаждения растворы отфильтровывают в колориметрические пробирки, приливают 1,5 мл 5%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 445 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ингибитора в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 1-2 каплями этилового спирта и обрабатывают 6 мл воды порциями по 3 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Обе порции сливают вместе и 3 мл берут для анализа в колориметрическую пробирку.
    
    3 мл раствора из поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание ингибитора Г-2 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ингибитора Г-2 (в мг/м) воздуха вычисляют по формуле:
    

,

где - количество ингибитора Г-2 в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
      
     - общий объем пробы, мл;
           
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле, л (см. Приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992