МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛОКСИДА И 4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5823-91
             

    Кристаллическое вещество с Т.пл. 176-181 °С, нерастворим в воде.
    
    Вызывает метгемоглобинемию.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.

    
    2. 4,4-диаминодифенилоксид (4,4-диаминодифениловый эфир). Чешуйчатые кристаллы с Т.пл. 185 °С. Разлагается при перегонке.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Симптомы отравления: угнетение центральной нервной системы, понижение температуры тела, расслабление скелетных мышц, метгемоглобин в крови до 12%.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на образовании азокрасителя при сочетании диазорастворов. 4,4-диаминодиафенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона с Р-солью) фотометрическом измерении окрашенных в розовый цвет растворов при длине волны 530 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона 0,5 мкг вещества в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел обнаружения обоих соединений в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
    
    Определению мешают вторичные амины. Диметилацетамид, диметилформамид, диангидрид пиромеллитовой кислоты, дихлорангидрид терефталевой кислоты определению не мешают.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Фильтродержатель металлический или плексигласовый.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-74, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Склянки реактивные.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    4,4-Диаминодифенилоксид, х.ч., Т.пл. 176 °С.
    
    4,4-Диаминодифенилсульфон, х.ч., Т.пл. 173-175 °С.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 100 мл растворением 10 мг 4,4-диаминодифенилоксида или 4,4-диаминодифенилсульфона в 0,2 н растворе соляной кислоты.
    
    Стандартные растворы N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,2 н раствором соляной кислоты.
    
    Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,2 н раствор.
    
    Нитрит натрия, х.ч., ГОСТ 4168-79, 10%-ный раствор.
    
    Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль), х.ч., ТУ 6-09-162-70, 0,15%-ный раствор.
    
    Реактивный раствор. К 140 мл 0,15%-ного раствора карбоната натрия прибавляют 10 мл 0,15%-ного раствора Р-соли.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-В-10. Для обнаружения исследуемых веществ на уровне 1/2ПДК следует отобрать 3 л воздуха.
    
    Подготовка к измерению
    
    Фильтр с пробой переносят в стакан и обрабатывают 15 мл 0,2 н раствора соляной кислоты в течение 20 мин.
    
    Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 мл пробы, доводят объем до 5 мл 0,2 н раствором соляной кислоты. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 15.
    
    

Таблица 15

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы прибавляют при определении диаминодифенилоксида по 1 мл раствора нитрита натрия, для определения диаминодифенилсульфона по 0,5 мл раствора нитрита натрия и взбалтывают. Через 5 минут добавляют по 3 мл реактивного раствора. Пробирки оставляют на 5 минут, после чего измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
    
    При измерении оптической плотности на спектрофотометре 4,4-Диаминодифенилоксид определяют при длине волны 530 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 шкалы стандартов. Строят график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания в них анализируемых веществ (в мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию "" диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
       
     - общий объем пробы, мл;
            
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992