МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-ИЗОПРОПИЛАМИНОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5834-91
|
М.м. 226,32 |
п-Изопропиламинодифениламин - белый кристаллический порошок, розовеющий при хранении. Т.пл. 805 °С.
Нерастворим в воде и водно-щелочных растворах. Растворим в этиловом спирте.
Наркотик, вызывает нарушение функционального состояния печени, почек, щитовидной железы. Вызывает аллергическую экзему рук.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 2 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции азосочетания п-изопропиламинодифениламина с паранитрофенилдиазонием и фотометрическом определении образующегося амино-азокрасителя.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел обнаружения в анализируемом растворе - 5 мкг.
Нижний предел обнаружения п-изопропиламинодифениламина в воздухе 1 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/м до 20 мг/м
.
Определению мешает п-аминофениламин.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА ВП-20, ТУ 95-743-80.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-785, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью 25 и 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
Натрия нитрит, ч.д.а., ГОСТ 4168-79, 1%-ный раствор.
п-Нитроанилин, х.ч., ТУ 6-09-258-77, 0,1%-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты, растворяют при нагревании (температура 50-60 °С).
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 1%-ный раствор.
п-Нитрофенилдиазоний, к 5 мл 0,1%-ного раствора п-нитроанилина прибавляют 0,5 мл охлажденного 1%-ного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Раствор готов для употребления через 2-3 мин.
Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл п-изопропиламинодифениламина. 100 мг п-изопропиламинодифениламина растворяют в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 27.
Таблица 27
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
1,0 |
Этиловый спирт, мл |
5,0 |
4,95 |
4,9 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
4,5 |
4,4 |
4,3 |
4,0 |
Содержание п-изопропиламинодифениламина, мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
100 |
Затем во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония. Через 20 мин измеряют оптическую плотность золотисто-желтой окраски на спектрофотометре при длине волны 340 нм. По данным оптических плотностей стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс величины концентрации вещества в градуировочных растворах, в мкг, а на ось ординат наносят соответствующие им значения оптических плотностей. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в колбу и обрабатывают четыре раза этиловым спиртом, приливая его порциями по 5 мл. Для анализа отбирают 5 мл пробы в колориметрические пробирки, приливают 0,5 мл п-нитрофенилдиазония и оставляют на 20 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию п-изопропиламинодифениламина "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям.
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992