МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МОНО-, ДИ- И ТРИПРОПИЛАМИНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5840-91
    
    

Физико-химические свойства соединений

    
    
    Пропиламины представляют собой жидкости, в воздухе находятся в виде паров.
    
    Все пропиламины оказывют общетоксическое, раздражающее действие на органы дыхания, глаза, слизистые оболочки, кожу.
    
    ПДК монопропиламина в воздухе - 5 мг/м, ди- и трипропиламина - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор соляной кислоты.
    
    Нижний предел измерения монопропиламина в хроматографируемом объеме пробы - 25 мкг, ди- и трипропиламинов - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе монопропиламина - 2,5 мг/м, ди- и трипропиламинов - 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измерения концентраций монопропиламина в воздухе от 2,5 до 50 мг/м, ди- и трипропиламинов - от 1 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают аммиак, пропиловый спирт.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы около 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая из стекла длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, МРТУ 2.833.106, емкостью 1 мкл.
    
    Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-83, емкостью 2 мл.
    
    Термометры ртутные стеклянные лабораторные, ГОСТ 215-73 ТЛ-2 со шкалой от 0 до 150 °С.
    
    Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Капельницы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 и 25 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Пенициллиновые пузырьки с резиновыми пробками.
    
    Патрон-держатель для пенициллиновых пузырьков.
    
    Термостат с температурой нагрева не менее 100 °С или ультратермостат.
    
    Насос водоструйный.
    
    Чашки фарфоровые.
    
    Баня водяная.
    
    Баня песчаная.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Монопропиламин, ч., ТУ 6-09-11-503-74, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Дипропиламин, ч., ТУ 6-09-15-303-77, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Трипропиламин, ч., ТУ 6-09-07-83-79, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор (НСl)=0,1 М раствор.
    
    Спирт этиловый, ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76, для хроматографии.
    
    Полиэтиленгликоль, 20000 (ПЭГ 20 М).
    
    Хроматон N фирмы "Lachema", Чехословакия, фр. 0,16-0,25 мм.
    
    Калия гидроокись, х.ч., ГОСТ 24363-80.
    
    Гелий, ТУ 51-940-80.
    
    Воздух, ГОСТ 11882-73.
    
    Водород, ГОСТ 3022-70, технический, марки А.
    
    Стандартные растворы, моно-, ди- и трипропиламинов с концентрациями около 4 мг/мл готовят в мерных колбах на 100 мл растворением в растворе соляной кислоты навесок каждого из аминов по 0,40-0,42 г. Массу навесок определяют по разности массы капельниц с продуктами до и после взятия навесок с погрешностью не более 0,0002 г.
    
    Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 8 мл раствора соляной кислоты в каждом, при охлаждении водой со льдом.
    
    Для определения пропиламинов на уровне 0,5ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
    
    Срок хранения жидких проб не более 2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки
    
    Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 3% гидроокиси калия и 10% ПЭГ 20 М от массы хроматона. Навеску гидроокиси калия растворяют в этаноле, а навеску ПЭГ 20 М в хлороформе. Приготовленным раствором гидроокиси калия заливают навеску хроматона, помещенную в фарфоровую чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане для полного удаления растворителя.
    
    Аналогичным образом на сухой сорбент с гидроокисью калия наносят ПЭГ 20 М. Приготовление насадки проводят в вытяжном шкафу.
    
    Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа, и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе гелия (40-60 мл/мин) в течение 14 ч: по 2 ч при температурах 60, 90, 120, 150 °C и 6 ч при температуре 200 °С.
    
    Приготовление градуировочных растворов пропиламинов
    
    Градуировочные растворы с концентрациями монопропиламина от 8 до 190 мкг/мл, ди- и трипропиламинов - от 3,5 до 70 мкг/мл готовят в мерных колбах на 250 мл соответствующим разбавлением основных растворов аминов раствором соляной кислоты. Готовят 5-6 градуировочных растворов.
    
    Растворы устойчивы в течение двух недель.
    
    Для построения градуировочных графиков в пенициллиновые пузырьки вносят по 3 мл градуировочных растворов, что соответствует массе монопропиламина от 24 до 570 мкг, ди- в трипропиламинов от 10 до 210 мкг, и добавляют по 2 г гидроокиси калия. Пузырьки закрывают резиновыми пробками, помещают в патроны-держатели и термостатируют в течение 60 мин в ультратермостате или на песчаной бане в термостате при 40±1 °С при определении монопропиламина и при 60±1 °С - при определении ди- и трипропиламинов.
    
    На анализ отбирают три раза медицинским шприцом по 1-2 мл паровой фазы, вводя перед каждым отбором в пузырек объем воздуха, равный объему анализируемой пробы.
    
    Строят градуировочные графики зависимости высоты пика определяемого вещества (мм) от его количества в анализируемой пробе градуировочного раствора (мкг) или вычисляют градуировочные коэффициенты (), в мкг/мм по формуле:
    

,

    
где - количество определяемого вещества в 3 мл градуировочного раствора, мкг;
          
     - высота пика соответствующего вещества на хроматограмме, мм;
           
     - коэффициент пересчета чувствительности усилителя;
           
     - число определений.
    
    Проверка градуировочного коэффициента проводится при изменении условий анализа, но не реже одного раза в квартал.
    
    Условия анализа градуировочных растворов и анализируемых смесей
    

    
    
Проведение измерения

    
    При определении ди- и трипропиламинов из каждого поглотительного сосуда в пенициллиновые пузырьки вносят пипеткой по 3 мл поглотительного раствора. При определении монопропиламина анализируют поглотительный раствор только из 1-го поглотительного сосуда.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию определяемых веществ в воздухе в мг/м, "" вычисляют по формулам:
    

,

    
где - высоты пиков определяемого компонента на хроматограммах проб из 1-го и 2-го поглотительных сосудов, соответственно, мм;
    
     - градуировочный коэффициент, мкг/мм;
    
     - объем раствора пробы в каждом из поглотительных сосудов, мл (=8 мл);
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл (=3 мл);
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992