МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСАЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5845-91
CHNNaOS· НО |
М.м. 441,43 |
Оксациллин - мелкокристаллический порошок белого цвета, горького вкуса, легко растворим в воде, плохо растворяется в спирте, хлороформе. Нерастворим в ацетоне, бензоле, эфире. Устойчив в кислой среде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оксациллин способен вызывать аллергические заболевания, проникает в организм через дыхательные пути, наблюдается поражение сердечно-сосудистой системы.
ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии оксациллина с фосфорно-молибденовой кислотой с образованием окрашенного в синий цвет комплекса и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 575-590 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
Нижний предел обнаружения оксациллина в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел обнаружения оксациллина в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 200 мл воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,25 мг/м.
Определению мешает присутствие восстановителей.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 90 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтры "синяя лента".
Весы аналитические.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.
Секундомер, ГОСТ 5072-67.
Водяная баня.
Пробирки колориметрические на 5 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Фосфорно-молибденовая кислота, насыщенный раствор (20 г на 100 мл горячей воды).
Натрий углекислый, ТУ 199-78, 2 н раствор.
Стандартный раствор оксациллина - раствор А (исходный раствор) с содержанием 0,1 мг/мл готовят из стандарта натриевой соли оксациллина с активностью 860 мкг/мл.
Рабочий раствор Б с концентрацией 0,05 мг/мл готовят разведением раствора А, для чего 50 мл раствора А отбирают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы оксациллина готовят согласно таблице 36.
Таблица 36
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный раствор Б, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Дистиллированная вода, мл |
5 |
4,9 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4 |
Содержание оксациллина, мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
Во все пробирки шкалы вносят по 0,5 мл ФМК, помещают на водяную баню на 20 мин, затем быстро охлаждают под холодной водой, добавляют по 0,5 мл 2 н раствора углекислого натрия, ставят на водяную баню на 15 мин и фотометрируют по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество.
Строят график: на оси ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг).
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, не содержащим определяемого вещества (раствор N 1 по таблице 36).
Проведение измерения
Фильтры с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, оставляют на 20 мин. Количественно переносят раствор в колориметрические пробирки, добавляют 0,5 мл ФМК, ставят на водяную баню на 15-20 мин, охлаждают и добавляют по 0,5 мл 2 н раствора углекислого натрия.
Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение оксациллина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию оксациллина "" в мг/м воздуха рассчитывают по следующей формуле:
,
где - содержание оксациллина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992