МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5855-91
    
    

    
    Терефталевая кислота - аморфный порошок, возгоняющийся, но не плавящийся. Хорошо растворяется в водных растворах щелочей.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    При вдыхании паров наблюдается раздражение дыхательных путей, повышение нервно-мышечной возбудимости. При действии на кожу появляется отек.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на переводе терефталевой кислоты в диметиловый эфир, взаимодействии образовавшегося эфира с гидроксиламином и хлоридом железа в солянокислой среде с образованием окрашенного соединения и последующем фотометрическом определением окрашенного продукта реакции при 470 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения терефталевой кислоты в анализируемом объеме раствора 15 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций терефталевой кислоты от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Измерению мешают карбоновые кислоты и сложные эфиры этих кислот.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10615-75, вместимостью 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 2 и 5 мл.
    
    Стаканы термостойкие вместимостью 50 мл.
    
    Водяная баня.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Терефталевая кислота, ч., ТУ 6-09-4743-79.
    
    Стандартный раствор терефталевой кислоты N 1 с концентрацией вещества 0,5 мг/мл готовят растворением 0,05 г терефталевой кислоты в 100 мл метилового спирта (при нагревании на водяной бане при 50 °С).
    
    Метиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6995-77.
    
    Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.
    
    Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 5 н раствор.
    
    Солянокислый гидроксиламин, х.ч., ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор.
    
    Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Хлорное железо, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6%-ный раствор в 0,1 н растворе соляной кислоты.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 300 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней при хранении в темном прохладном месте) готовят согласно таблице 47.
    
    

Таблица 47

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Затем во все пробирки шкалы вносят по 1 капле концентрированной серной кислоты и помещают на водяную баню на 40 мин при температуре 55-60 °С.
    
    После охлаждения добавляют по 0,8 мл 20%-ного раствора гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 30-40 мин. По охлаждении добавляют 0,8 мл 5 н раствора соляной кислоты (или точно рассчитанное на основании титрования) и по 0,5 мл 6%-ного раствора хлорного железа. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм.
    
    Измерения производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (раствор N 1 шкалы стандартов).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания терефталевой кислоты в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой терефталевой кислоты переносят в стакан и обрабатывают 4 мл метилового спирта при слабом нагревании закрытых стаканов на водяной бане (температура 50 °С). Фильтры отжимают стеклянной палочкой; раствор сливают в пробирку, доводят объем до 5 мл метиловым спиртом. Дальнейший анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание терефталевой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию терефталевой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание терефталевой кислоты в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
      
     - общий объем раствора пробы, мл;
          
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992