МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
1,2,5,6-ТЕТРАГИДРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5856-91
    
    

    
    1,2,5,6-тетрагидробензальдегид (ТГБА) - бесцветная желтеющая при хранении жидкость с резким неприятным запахом. Т.кип. - 165 °С, плотность 0,965 г/см (20 °С).
    
    Растворимость в воде 0,1%, хорошо растворяется в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Пороговая концентрация по запаху - 0,00014 мг/л, максимально переносимая 0,0005 мг/л. При попадании на кожу рук вызовет покраснение и слабое ощущение жжения.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрическом измерении при длине волны 536 нм окрашенного соединения, образующегося в результате реакции ТГБА с 2,4-динитрофенилгидразином (ДНФГ).
    
    Отбор проб проводится в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения ТГБА в анализируемом объеме 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения ТГБА в воздухе 0,25 мл/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ТГБА от 0,25 до 25 мг/м.
    
    Определению не мешают тетрагидробензиловый эфир циклогексенкарбоновой кислоты и 1,1-бис(оксиметил)циклогексен-3.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1; 1,2 мл.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 мл.
    
    Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, не содержащий карбонильных соединений. Очистку этилового спирта проводят следующим образом. К 500 мл этилового спирта прибавляют 1-2 к. насыщенного водного раствора марганцовокислого калия, 1,5-2 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10-15 мин. Спирт охлаждают и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина, 3-5 к. концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч, а затем отгоняют спирт на ректификационной колонке. В очищенный спирт снова добавляют 2,4-динитрофенилгидразин и концентрированную соляную кислоту, кипятят 2 ч и отгоняют спирт. Приготовленный таким образом спирт хранят в склянке из толстого стекла.
    
    2,4-Динитрофенилгидразин, х.ч., ГОСТ 6-09-2016-77, 0,1%-ный водно-спиртовый раствор. Реактив предварительно перекристаллизовывают из этилового спирта, дважды очищенного от карбонильных соединений. 100 г ДНФГ растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании, затем доводят дистиллированной водой до 100 мл.
    
    Калия гидроокись, х.ч., ГОСТ 24313-80, 33%-ный раствор.
    
    Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Стандартный раствор ТГБА N 1. В мерную колбу на 25 мл со шлифом добавляют 5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, прибавляют 1 каплю ТГБА, взвешивают повторно, объем доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание ТГБА в 1 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг вещества в 1 мл, готовят соответствующим разведением раствора N 1. Растворы устойчивы 10 дней.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через охлажденные льдом два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл спирта.
    
    Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 48.
    
    

Таблица 48

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Затем в пробирки шкалы добавляют по 0,3 мл дистиллированной воды, 2 мл 0,1%-ного раствора ДНФГ, 1 к. концентрированной соляной кислоты, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин на водяной бане при температуре 60-70 °С. В охлажденные пробирки добавляют по 0,2 мл 33%-ного раствора гидроокиси калия. Окраска растворов устойчива в течение 30 мин. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм относительно раствора N 1 шкалы стандартов.
    
    Строят градуировочный график: на оси абсцисс откладывают значения содержания ТГБА в градуировочных растворах (в мкг), на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Проверка градуировочного графика производится один раз в три месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    На анализ берут по 1 мл содержимого поглотительных приборов, переносят в пробирки со шлифованными пробками и проводят анализ так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам. Количественное содержание ТГБА в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ТГБА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ТГБА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
          
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
          
     - общий объем пробы, мл;
        
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992